[发明专利]一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类UPLC测定

权利要求书

1.一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类UPLC测定，其具体步骤如下：

S1,对照品溶液制备取土大黄苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚六种对照品适量，加少量氯仿溶解后加甲醇稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品浓溶液；

S2,供试品溶液制备测定大黄总蒽醌样品制备：取本品20片，称定重量，研细，取约相当于大黄原生药100mg的量，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，置圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L的硫酸溶液10ml，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次约8ml，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠1g脱水，三氯甲烷液移入蒸发皿中，置75℃水浴上挥去三氯甲烷，残渣加甲醇适量使溶解并移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，取续滤液；

S3,测定大黄游离蒽醌样品制备：取本品20片，称定重量，研细，取约相当于大黄原生药100mg的量，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，即得；

S4,UPLC法测定结果：将对照品溶液及供试品溶液按UPLC色谱条件进行分析，对照品色谱图及光谱图。

2.根据权利要求1所述的一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类UPLC测定，其特征在于：所述S1中大黄素对照品为批号：110756-201512，纯度98.7％；大黄酸对照品为批号：110757-201607，纯度99.3％；大黄酚对照品为批号：110796-201621，纯度99.2％；芦荟大黄素对照品为批号：110795-201710，纯度98.3％；大黄素甲醚对照品为批号：110758-201616，纯度99.0％；土大黄苷对照品为批号：110794-201708。

3.根据权利要求1所述的一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类UPLC测定，其特征在于：所述S4中UPLC色谱条件为Agilent EclipsePlus C18柱(3.0mmx150mm,1.8μm)；以乙腈为流动相A，0.1％磷酸溶液为流动相B，流速0.3mL/min^-1，柱温30℃；二极管阵列检测器，选择检测波长：254nm和328nm；进样量5μL，记录时间20分钟。

4.根据权利要求1～3上述任意所述的一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类UPLC测定，其特征在于：所述S1、S2、S3和S4中所需的材料分别包括：Waters AcQuity UPLC-DAD型超高效液相色谱仪，SartoriusBS224S型万分之一电子天平；Sartorius CP225D型十万分之一电子天平，KQ-500DE型数控超声仪，水浴锅，电热套，乙腈、甲醇均为色谱纯，水为纯化水，其它试剂均为分析纯。