[发明专利]一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类UPLC测定

说明书

本发明涉及医药检测技术领域，尤其为一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类UPLC测定，其具体步骤如下：S1,对照品溶液制备取土大黄苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚六种对照品适量，加少量氯仿溶解后加甲醇稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品浓溶液，本发明通过设计将HPLC方法转换为UPLC方法，筛查复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的同时测定了大黄总蒽醌与游离蒽醌的量，能够有效准确的检测复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷和大黄蒽醌类的含量，且本发明测定方法简单，操作方便，对复方龙胆碳酸氢钠片中含有的多种成分进行测定，从而能够满足不同的工作需求，使用性能更强，更适宜大范围推广使用。

技术领域

本发明涉及医药检测技术领域，具体为一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类UPLC测定。

背景技术

复方龙胆碳酸氢钠片是由碳酸氢钠、大黄膏(粉)、龙胆膏(粉)、丁香油、薄荷油和适宜的辅料组成的复方制剂。组方中的大黄应来源于蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄，不含土大黄苷成分，而藏边大黄、华北大黄和波叶大黄等伪品含有土大黄苷。正品大黄主要含蒽醌类衍生物，包括大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酸等游离蒽醌和番泻苷A、B等二蒽酮苷类结合型蒽醌，研究发现大黄提取物中的蒽醌类化合物可以起到调节肠道蠕动和导致腹泻的作用，目前测定的复方龙胆碳酸氢钠片HPLC方法，不能对复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷、大黄总蒽醌与游离蒽醌的量同时进行测定，进而测定方法具有局限性，不能满足工作需求。

综上所述，本发明通过设计一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类UPLC测定来解决存在的问题

发明内容

本发明的目的在于提供一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类UPLC测定，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类UPLC测定，其具体步骤如下：

S1,对照品溶液制备取土大黄苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚六种对照品适量，加少量氯仿溶解后加甲醇稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品浓溶液；

S2,供试品溶液制备测定大黄总蒽醌样品制备：取本品20片，称定重量，研细，取约相当于大黄原生药100mg的量，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，置圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L的硫酸溶液10ml，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次约8ml，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠1g脱水，三氯甲烷液移入蒸发皿中，置75℃水浴上挥去三氯甲烷，残渣加甲醇适量使溶解并移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，取续滤液；

S3,测定大黄游离蒽醌样品制备：取本品20片，称定重量，研细，取约相当于大黄原生药100mg的量，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，即得；

S4,UPLC法测定结果：将对照品溶液及供试品溶液按UPLC色谱条件进行分析，对照品色谱图及光谱图；

优选的，所述S1中大黄素对照品为批号：110756-201512，纯度98.7％；大黄酸对照品为批号：110757-201607，纯度99.3％；大黄酚对照品为批号：110796-201621，纯度99.2％；芦荟大黄素对照品为批号：110795-201710，纯度98.3％；大黄素甲醚对照品为批号：110758-201616，纯度99.0％；土大黄苷对照品为批号：110794-201708。