[发明专利]一种1-萘乙胺手性纯度的分析方法在审

专利信息
申请号: 202110392851.5 申请日: 2021-04-13
公开(公告)号: CN113341053A 公开(公告)日: 2021-09-03
发明(设计)人: 陈梦;孙凤霞;孙玉娟;王玉春;杨浩 申请(专利权)人: 河北科技大学
主分类号: G01N30/89 分类号: G01N30/89;G01N30/06;G01N30/74
代理公司: 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人: 彭锂
地址: 050018 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙胺 手性 纯度 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种1-萘乙胺手性纯度的分析方法,其特征在于:其包括以下步骤,

(1)衍生化

将1-NEA溶于有机溶剂中,在一定的温度条件下,以(D)-樟脑磺酰氯为衍生化试剂,使用三乙胺作为缚酸剂,控制1-NEA和(D)-樟脑磺酰氯的摩尔比,进行衍生化反应,得到衍生化后的1-NEA;

(2)分离检测

采用反相高效液相色谱-紫外检测器对衍生化后的1-NEA进行定性、定量和手性纯度测定;

所述的反相高效液相色谱使用的色谱柱是普通反相柱。

2.根据权利要求1所述的一种1-萘乙胺手性纯度的分析方法,其特征在于:步骤(1)中,所述有机溶剂选自乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷和氯仿中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种1-萘乙胺手性纯度的分析方法,其特征在于:步骤(1)中,所述1-NEA与有机溶剂的固液质量比为1:5~20。

4.根据权利要求1所述的一种1-萘乙胺手性纯度的分析方法,其特征在于:步骤(1)中,所述一定的温度条件指从15~45 ℃。

5.根据权利要求1所述的一种1-萘乙胺手性纯度的分析方法,其特征在于:所述1-NEA和(D)-樟脑磺酰氯的摩尔比为1:0.8~1.2。

6.根据权利要求1所述的一种1-萘乙胺手性纯度的分析方法,其特征在于:所述1-NEA与缚酸剂三乙胺的摩尔比为1:1~5。

7.根据权利要求1所述的一种1-萘乙胺手性纯度的分析方法,其特征在于:所述反相高效液相色谱的流动相由缓冲盐溶液和有机溶剂组成,该有机溶剂选自甲醇和乙腈中的一种。

8.根据权利要求7所述的一种1-萘乙胺手性纯度的分析方法,其特征在于:所述反相高效液相色谱的流动相中,有机溶剂占流动相的体积比为60 %~70 %,优选为65 %。

9.根据权利要求7所述的一种1-萘乙胺手性纯度的分析方法,其特征在于:所述反相高效液相色谱流动相的缓冲盐溶液是磷酸二氢钾溶液,浓度为40 mmol/L,pH值为4.0~7.0,优选pH值为4.0~5.0。

10.根据权利要求1所述的一种1-萘乙胺手性纯度的分析方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的紫外检测器的检测波长为223 nm;流动相流速为0.5~1.5 mL/min,优选的流速为1.0 mL/min。

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