[发明专利]一种基于甲壳素的大分子链转移剂及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202110393485.5 申请日: 2021-04-13
公开(公告)号: CN112940149B 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 蒋峰;王志强;汪钟凯;虞汉卿;欧阳涛;张露君 申请(专利权)人: 安徽农业大学
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08;C08F2/38;C08F251/00;C08F220/14
代理公司: 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 代理人: 花锦涛
地址: 230036 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 甲壳素 大分子 链转移 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种基于甲壳素的大分子链转移剂,其特征在于,所述大分子链转移剂的结构通式如下所示:

其中,R1为:中的任意一个基团,其中R1中至少有一个基团为:

R2包括以下结构:

其中,上述基团中的表示基团之间的连接部位。

2.一种制备权利要求1所述的基于甲壳素的大分子链转移剂的方法,其特征在于,制备方法包括如下步骤:

(1)将1~5重量份甲壳素以及40~250重量份1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体混合,在抽真空的条件下溶解;

在冰水浴条件下,滴加40~250重量份2-溴丙酰溴,滴加完后,室温反应,反应结束后,将产物在水中沉淀得到微黄色的沉淀物,经水洗并抽滤后,在真空干燥后得到甲壳素引发剂;

(2)将甲壳素引发剂采用溶剂溶解,同时将加入反应物A、催化剂和反应物B溶于溶剂中搅拌均匀形成混合溶液,完全溶解后与甲壳素引发剂溶液混合;

所述混合溶液在反应后在水中沉淀,经水洗并抽滤后,经过真空干燥即可制得甲壳素链大分子链转移剂;

反应通式如下所示:

其中,反应物A为甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇、丁硫醇、戊硫醇、己硫醇、庚硫醇、辛硫醇、壬硫醇、癸硫醇、十二硫醇、苯乙硫醇、环己硫醇、环戊硫醇、4-甲氧基苄硫醇、3-甲基-1-丁硫醇、2-丙基硫醇、2-巯基-6-甲基吡啶、4-氟苯基乙硫醇、3-(三氟甲基)苄基硫醇、2-甲基丁硫醇、2-吡嗪基乙硫醇、2-巯基苯并噁唑、异辛硫醇、3-甲基-2-丁硫醇、2-甲基-3-呋喃硫醇、2-甲基四氢呋喃-3-硫醇中的任意一种;

反应物B为二硫化碳。

3.根据权利要求2所述的基于甲壳素的链转移剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中在抽真空的条件下100℃溶解;

在冰水浴条件下,滴加2-溴丙酰溴,滴加完后,室温反应24~96小时,反应结束将产物在水中沉淀得到微黄色的沉淀物,经水洗并抽滤后,在40~60℃条件下真空干燥20~40小时得到甲壳素引发剂;

所述步骤(2)中:称取0.1~1重量份甲壳素引发剂,用2.24~22.4重量份DMSO溶解得到甲壳素引发剂溶液;

溶解后,将0.02~0.2重量份反应物A,0.02~0.2重量份催化剂和0.04~0.4反应物B溶于0.56~5.6重量份DMSO中搅拌均匀形成混合溶液;

完全溶解后与甲壳素引发剂溶液混合;所述混合溶液在40-60℃条件下反应6-36小时后在水中沉淀,经水洗并抽滤后,在40~60℃条件下真空干燥即制得甲壳素大分子链转移剂。

4.根据权利要求3所述的基于甲壳素的链转移剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中将4重量份甲壳素以及200重量份1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体混合;

在冰水浴条件下,滴加180重量份2-溴丙酰溴。

5.根据权利要求4所述的基于甲壳素的大分子链转移剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中混合溶液在40℃条件下反应24小时后在水中沉淀。

6.根据权利要求5所述的基于甲壳素的大分子链转移剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中混合溶液在40℃条件下反应36小时后在水中沉淀。

7.一种如权利要求1所示的基于甲壳素的大分子链转移剂在制备甲壳素接枝聚合物中的应用。

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