[发明专利]β-磺基丙酸酐的制备方法

权利要求书

1.一种β-磺基丙酸酐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)反马氏加成反应：将原料丙烯酸或丙烯酸酯与磺化剂在引发剂的作用下发生反马氏加成反应，生成3-磺酸基丙酸的盐或3-磺酸基丙酸酯的盐；

(2)酸化处理：将步骤(1)中生产的盐在酸性条件下酸化水解，生成3-磺酸基丙酸；

(3)纯化处理：将步骤(2)生产的3-磺酸基丙酸的水溶液经浓缩、萃取、分离制得纯化的3-磺酸基丙酸；

(4)分子内成环反应：将步骤(3)纯化得到的3-磺酸基丙酸在脱水剂的作用下发生分子内成环反应生成β-磺基丙酸酐。

2.根据权利要求1所述的种β-磺基丙酸酐的制备方法，其特征在于：所述原料丙烯酸或丙烯酸酯的结构式为：

结构式中R为H、甲基、乙基、正丙基、异丙基、脂肪烷基及芳烃基中的一种；

所述3-磺酸基丙酸的盐或3-磺酸基丙酸酯的盐的结构式为：

结构式中M为锂、钠、钾、钙、镁、钡、铯、铷、锶、铊中的一种。

3.根据权利要求1所述的种β-磺基丙酸酐的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中磺化剂与原料丙烯酸或丙烯酸酯的摩尔比为(1-5)：1，引发剂与原料丙烯酸或丙烯酸酯的摩尔比1：(1-1000)。

4.根据权利要求1所述的种β-磺基丙酸酐的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中脱水剂与3-磺酸基丙酸的摩尔比(1-10)：(10-1)。

5.根据权利要求1所述的种β-磺基丙酸酐的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的反应温度为-10℃-120℃；步骤(4)中的反应温度为-10℃-250℃。

6.根据权利要求1所述的种β-磺基丙酸酐的制备方法，其特征在于：所述磺化剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、二氧化硫、氯磺酸中的一种。

7.根据权利要求1所述的种β-磺基丙酸酐的制备方法，其特征在于：所述引发剂为双氧水、过氧化钠、过二硫酸钠、过氧苯甲酸、过氧乙酸、过硫酸钾、过氧甲酸、叔丁基过氧化氢、双过氧邻苯二甲酸、3,5-二硝基过氧苯甲酸、对硝基过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸中的一种。

8.根据权利要求1所述的种β-磺基丙酸酐的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中酸化水解所用的酸为硫酸、盐酸、磷酸、亚硫酸、硝酸、酸性离子交换树脂中的一种。

9.根据权利要求1所述的种β-磺基丙酸酐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中萃取过程所选用的萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、二氧六环中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的种β-磺基丙酸酐的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中所用的脱水剂为浓硫酸、三氯氧磷、苯、甲苯、二甲苯、五氧化二磷、五氯化磷中的一种或几种。