[发明专利]一种溶剂橙62#染料的制备方法

权利要求书

1.一种溶剂橙62#染料的制备方法，其特征在于：为以下步骤：

1)重氮液制备：将水、2-氨基4-硝基苯酚和盐酸加入搅拌罐中，充分溶解后降温至5℃以下，然后将亚硝酸钠溶液滴加至搅拌罐中，在5℃以下进行重氮液合成；

2)偶合反应：将水、液碱和1.3.5-吡唑酮混合后充分搅拌、溶解，配制成偶合液，将偶合液打入偶合釜中加冰搅拌，将温度降到10-15℃，再将步骤(1)合成的重氮液用泵打入偶合反应釜，在15℃温度条件下反应1h，得到偶合液；

3)络合反应：将催化剂和络合剂分别投入偶合液中，升温至145-150℃，反应4-5h，得到络合料；

4)胺化反应：在搅拌釜中加入水，然后将步骤(3)得到的络合料加入水中搅拌混合均匀，滴加季铵盐溶液，滴加结束后再搅拌使物料充分反应，然后进行压滤烘干得到产品。

2.如权利要求1所述的一种溶剂橙62#染料的制备方法，其特征在于：盐酸质量浓度为30-32％。

3.如权利要求1所述的一种溶剂橙62#染料的制备方法，其特征在于：液碱质量浓度为30-32％。

4.如权利要求1所述的一种溶剂橙62#染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)得到的水、2-氨基4-硝基苯酚、盐酸、亚硝酸钠的摩尔比为10-15:0.5-1.5:1-1.5:1-2，降温采用冰浴降温，加入亚硝酸钠溶液的时间为15-30min，加入亚硝酸钠溶液后反应过程的搅拌速度为150-250r/min，反应时间为30-60min。

5.如权利要求1所述的一种溶剂橙62#染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中水、液碱和1.3.5-吡唑酮的摩尔数为10-15:1-1.5:1-1.5，偶合液与重氮液的质量比为1:1-1.5。

6.如权利要求1所述的一种溶剂橙62#染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中催化剂为三乙醇胺和水杨酸摩尔数为0.1-1:0.1-1的混合物，络合剂为甲酸铬、氯化铬、硫酸铬、碱式硫酸铬和醋酸铬中的一种或一种以上混合物，催化剂、络合剂和反应生成的中间体摩尔数为0.1-0.5:0.5-1:1-1.5。

7.如权利要求1所述的一种溶剂橙62#染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中加入的季铵盐为十二胺聚氧乙烯醚盐酸盐，加入的季铵盐和反应生成的中间体的摩尔数0.3-1:1-1.5，滴加结束后搅拌反应过程，搅拌速度为150-250r/min，反应温度为30-70℃，反应时间为30-60min。

8.如权利要求1所述的一种溶剂橙62#染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中重氮液合成完毕后，加入氨基磺酸将剩余的亚硝酸钠反应完毕后，再进入偶合反应。