[发明专利]一种溶剂橙62#染料的制备方法

说明书

本发明公开一种溶剂橙62#染料的制备方法。将将水、2‑氨基4‑硝基苯酚和盐酸加入搅拌罐中，加亚硝酸钠溶液滴加至搅拌罐中，在5℃以下进行重氮液合成；将水、液碱和1.3.5‑吡唑酮混合后充分搅拌、溶解，配制成偶合液，再将重氮液用泵打入偶合反应釜，在15℃温度条件下反应1h，得到偶合液；将催化剂和络合剂分别投入偶合液中，反应得到络合料；在搅拌釜中加入水，然后将络合料加入水中搅拌混合均匀，滴加季铵盐溶液，滴加结束后再搅拌使物料充分反应，然后进行压滤烘干得到产品。本发明减少废水排放量，并减少能耗，节省资源、降低成本，改用水为络合反应的溶剂时，产品的收率大大的提高，也减低了废水的处理难度。

技术领域

本发明涉及一种溶剂橙62#染料的制备方法，属于染料技术领域。

背景技术

金属络合染料也叫透明染料，俗称色精或色粉，是一种可以用溶剂溶解的染料，与各种树脂的相溶性亦非常优异，因此其应用范围非常广泛。

产品特性：由于金属络合染料其络合结构的特殊性有别于一般的有机颜料及传统型偶氮染料，使之具有更高的光泽度及透明性，更好的耐候性和更强的坚牢度；与无机颜料相比，金属络合染料具有易分散、易渗透、易着色、色彩艳丽、透明效果好的特性。

其用途：

1)溶剂型油墨用的金属络合染料；

2)用于铝箔的印刷油墨用的金属络合染料；

3)用于其它纸张或金属表面的印刷油墨用的金属络合染料(如丝网印刷)；

4)木器涂料用的金属络合染料；

5)铝箔着色用的金属络合染料(如烫金材料)；

6)金属透明着色用的金属络合染料(如室内装饰品低温烤漆)；

7)特种涂料用的金属络合染料；

8)原子笔及各种文具墨水用的金属络合染料；

9)塑胶制品表面染色用的金属络合染料(如真空电镀等)；

10)天然及合成皮革表面着色用的金属络合染料；

11)鞋油染色用的金属络合染料；

12)灯饰制品着色用金属络合染料。

现有工艺描述为：

1)重氮液制备：将水、2氨基4硝基苯酚和盐酸(31％)加入搅拌罐中，充分溶解后使用冰块直降至5℃以下；将亚硝酸钠溶液滴加至搅拌罐中，在5℃以下温度下进行重氮液合成；

2)偶合反应：将水、液碱(31％)1.3.5吡唑酮，充分搅拌、溶解配置成偶合料，将偶合液打入偶合釜中加冰搅拌，将温度降到10-15度，在将重氮液用泵打入偶合反应釜，在15℃温度条件下反应1h，然后进行压滤烘干得到中间体。

3)络合反应：将DMF、中间体和络合剂分别投入反应釜中，升温至145-150℃，反应4-5h；

4)胺化反应：在搅拌釜中加入水，然后将络合合格的络合料加入水中搅拌，滴加季铵盐溶液，滴加结束后再搅拌使物料充分反应，然后进行压滤烘干得到产品。

现有工艺的缺点为：

1、中间体需要过滤烘干，消耗大量的能源。

2、使用有机溶剂DMF作为反应介质，造成大量VOC排放，最终DMF都随着废水排出，产生大量的废水，造成污染。

发明内容