[发明专利]一种改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法

权利要求书

1.一种改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法，该改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法所用到的设备包括：主釜、附属釜、浓密机、进液管道、进气管道和搅拌装置，其特征在于：该改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法包括如下步骤：

S1：检查反应釜及配套设备装置气密性，确认装置气密性能良好后，以0.20m³/h-0.40m³/h通入N2保护气；

S2：开启主釜搅拌频率至90r/min -120r/min，加底液至0.8m，升温至50-53℃，加氨水至浓度0.38-0.42mol/L，加液碱至PH控制在11.0-12.4，开启金属料液进料泵，调整流量至200-300L/h，反应开始，过程以一定频率监控N₂流量、温度、PH、氨浓度、金属液流速、浆料粒度和浓度，其中底液为纯水或者母液；

S3：主反应釜满后，根据浆料密度需要，选择开启主反应釜至浓密机的通断阀1，浆料通过溢流管溢流至浓密机，均匀分布于旋转膜管布料盘上，通过膜管滤出母液，同时旋转刮板将浓缩后的浆料刮落至下料口，通过输送管返回主反应釜，在此过程中，注意调节布料盘转速和刮板转速比，从而控制浆料脱水率；

S4：当主反应釜液位已满、而浆料指标仍未达要求时，开启主反应釜至附属釜通断阀2，浆料溢流至附属釜继续生长，同时开启附属釜搅拌和附属釜至主釜的循环管道ＡＢ，利用梯度阀控制浆料返回速度低于溢流速度，并逐步调至平衡，循环混合，此过程保持附属釜搅拌始终处于开启状态；

S5：附属釜液位满后，关闭主釜至附属釜通断阀2和返回阀AB管道，开启主釜至浓密机的通断阀1，然后重复步骤S3和步骤S4操作，直至将浆料密度提至工艺要求范围；

S6：当步骤S5中主釜反应浆料粒度和形貌达到工艺要求后，浓缩浆料通过全开通断阀2溢流至附属釜，满后关闭通断阀2，余料存于主釜继续反应，熟成浆料在附属釜陈化1-2小时后，通过3#卸料口排至熟成槽，进而离心洗涤、干燥、包装，得到小颗粒NCM523前驱体材料。

2.根据权利要求1所述的一种改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法，其特征在于：所述该方法条件适用于多种比率的NCM前驱体材料反应过程形貌控制，其中，适用于常规D50≈10μm523、622和811前驱体产品形貌的控制，达到预期产品的稳定性能；当应用于单晶或小粒度前驱体生产工艺控制时，能够在上改善产品形貌。

3.根据权利要求1所述的一种改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法，其特征在于：所述该方法控制因素主要包括：反应气氛、溶液流量、反应温度、反应PH、氨浓度、浆料粒度、液固浓度和搅拌速率技术条件，上述诸因素控制，以保证产品微观形貌为类球形、不开裂、产品粒度均匀。

4.根据权利要求1所述的一种改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法，其特征在于：所述浓密机膜管孔径控制至1μm，且以氮气间隔反吹，防止膜管堵塞；同时，反吹氮气控制反应气氛，体系内浆料不易被氧化。

5.根据权利要求1所述的一种改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法，其特征在于：所述主反应釜至附属釜通断阀2为梯度设置，当反应浆料粒度和形貌达到工艺要求后，熟成浆料通过全开通断阀2，快速溢流至附属釜，满后关闭通断阀2，所述熟成浆料在附属釜陈化1-2小时后，通过3#卸料口排至熟成槽，从而产出一种粒度和形貌均可控的NCM前驱体材料；所述反应过程不影响主釜继续反应，有利于保持产量和质量稳定。