[发明专利]一种改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法

说明书

本发明公开了NCM前驱体材料技术领域的一种改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法，包括制备符合所述NCM三元前驱体材料形貌的技术因素和相关配套装置，在NCM前驱体材料制备过程中，所述工艺控制因素主要包括：反应气氛、溶液流量、反应温度、反应PH、氨浓度、浆料粒度、液固浓度和搅拌速率等研究确定特定的技术参数；所述发明装置主要包括主釜、附属釜、浓密机、进液管道、进气管道和搅拌装置，其中，附属釜为晶核长大反应釜，其结构包括与主釜右上侧联通的溢流管、釜底部返回主釜的循环管道、釜底排料管和搅拌装置；浓密机为反应浆料提浓设备，其结构包括浆料刮板、膜管布料盘、与主釜左上侧联通的溢流管、底部卸料管道、侧面氮气反吹装置和滤液外排管道。本发明改善了NCM前驱体材料形貌，从而提高产品综合性能，尤其是电化学性能。

技术领域

本发明涉及NCM前驱体材料技术领域，具体为一种改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法。

背景技术

随着社会环保意识的提高，清洁能源应用领域逐步扩大，电动汽车对锂电正极材料电池的使用量也迅猛提升，而锂电正极材料的循环性能、安全稳定性和能量密度等性能，很大程度上取决于前驱体的质量及物理化学性能。用NCM前驱体制备锂电正极材料时，当NCM前驱体材料粒度均一、分布集中时，所制得的锂电正极材料循环性能更好，更适用于动力电池。现有NCM前驱体材料制备工艺，主要有并流连续生产法和单釜间歇生产法，前种方法产出的NCM前驱体粒度分布宽且不均匀，球形度差，后种方法生产效率低，且过程粒度和形貌控制困难，为此，我们提出了一种改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法，以解决上述背景技术中提出的现有NCM前驱体材料制备工艺，主要有并流连续生产法和单釜间歇生产法，前种方法产出的NCM前驱体粒度分布宽且不均匀，球形度差，后种方法生产效率低，且过程粒度和形貌控制困难的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法，该改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法所用到的设备包括：主釜、附属釜、浓密机、进液管道、进气管道和搅拌装置，该改善连续生产NCM前驱体材料形貌的方法包括如下步骤：

S1：检查反应釜及配套设备装置气密性，确认装置气密性能良好后，以0.20m³/h-0.40m³/h通入N₂保护气；

S2：开启主釜搅拌频率至90r/min-120r/min，加底液(纯水或者母液)至0.8m，升温至50-53℃，加氨水至浓度0.38-0.42mol/L，加液碱至PH控制在11.0-12.4，开启金属料液进料泵，调整流量至200-300L/h，反应开始，过程以一定频率监控N₂流量、温度、PH、氨浓度、金属液流速、浆料粒度和浓度；

S3：主反应釜满后，根据浆料密度需要，选择开启主反应釜至浓密机的通断阀1，浆料通过溢流管溢流至浓密机，均匀分布于旋转膜管布料盘上，通过膜管滤出母液，同时旋转刮板将浓缩后的浆料刮落至下料口，通过输送管返回主反应釜，在此过程中，注意调节布料盘转速和刮板转速比，从而控制浆料脱水率；

S4：当主反应釜液位已满、而浆料指标仍未达要求时，开启主反应釜至附属釜通断阀2，浆料溢流至附属釜继续生长，同时开启附属釜搅拌和附属釜至主釜的循环管道AB，利用梯度阀控制浆料返回速度低于溢流速度，并逐步调至平衡，循环混合，此过程保持附属釜搅拌始终处于开启状态；

S5：附属釜液位满后，关闭主釜至附属釜通断阀2和返回阀AB管道，开启主釜至浓密机溢流阀1，然后重复S3操作，将浆料密度提至工艺要求范围，然后循环S4操作；

S6：主釜反应浆料粒度和形貌达到工艺要求后，浓缩浆料通过全开通断阀2溢流至附属釜，满后关闭通断阀2，余料存于主釜继续反应，熟成浆料在附属釜陈化1-2小时后，通过3#卸料口排至熟成槽，进而离心洗涤、干燥、包装，得到小颗粒NCM523前驱体材料。