[发明专利]一种用于取代硫脲的清洁生产方法

权利要求书

1.一种用于取代硫脲的清洁生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、加料：第一加料池(2)向反应釜(1)中加入有机胺，第二加料池(3)向所述反应釜(1)加入硫氰酸铵溶液，第三加料池(4)向所述反应釜(1)加入硫酸溶液，混合均匀得到待反应液A；

S2、反应：将所述待反应液A搅拌并逐步升温至85～90℃进行反应，待所述待反应液A中所述有机胺质量含量≤0.5％时停止反应，得到反应液B；

S3、离心：将所述反应液B冷却至35～45℃后进行离心分离，得到滤液C和滤饼D；

S4、制备取代硫脲：将所述滤饼D进行洗涤得到洗涤液F，再将所述滤饼D干燥得到取代硫脲，干燥蒸发的水分回收至所述洗涤液F；

S5、滤液C处理：在所述滤液C中加入氨水，静置分离，得到油相G和水相H，所述油相G进入所述第一加料池；

S6、硫酸铵溶液的浓缩：将所述水相H蒸发浓缩得到浓缩后水相I，蒸发水分回收至所述洗涤液F，将所述水相I降温至50℃并离心分离得到硫酸铵和母液J，所述硫酸铵进入第一存储间(10)；

S7、硫酸铵的提取：将所述母液J蒸发浓缩得到浓缩后水相K，蒸发水分回收至所述洗涤液F，将所述水相K降温至40℃并离心分离得到硫酸铵和母液L，所述硫酸铵进入所述第一存储间(10)；

S8、硫氰酸铵的提取：将所述母液L蒸发浓缩得到浓缩后水相M，蒸发水分回收至所述洗涤液F，将所述水相M离心分离得到硫氰酸铵和母液N，所述硫氰酸铵进入第二存储间(11)；

S9、母液N回收：将所述母液N加入所述洗涤液F；

S10、洗涤液F回收：将所述洗涤液F进入所述第二加料池(3)；

S11、当所述第二加料池(3)内所述硫氰酸铵溶液浓度小于设定阈值时，从所述第二存储间(11)或原料处向所述第二加料池(3)加入所述硫氰酸铵；

S12、当所述第二加料池(3)内所述硫氰酸铵溶液浓度大于设定阈值时，所述第二加料池(3)补充去离子水。

2.根据权利要求1所述的一种用于取代硫脲的清洁生产方法，其特征在于：

在步骤S1中，加入所述硫酸溶液时，温度≤50℃，时间为1.5-2h，加完后保温1-1.5h。

3.根据权利要求1所述的一种用于取代硫脲的清洁生产方法，其特征在于：

在步骤S2中，所述逐步升温包括以下三个步骤：

S21、升温至60-65℃，保温0.5-4h；

S22、升温至75-80℃，保温1-4h；

S23、升温至85-90℃，保温2-6h。

4.根据权利要求1所述的一种用于取代硫脲的清洁生产方法，其特征在于：

在步骤S5中，加入氨水调节所述滤液C的pH值为4.5-6.5，静置时间为2-4h。

5.根据权利要求1～4其中任意一项所述的一种用于取代硫脲的清洁生产系统，其特征在于：包括反应釜(1)，与所述反应釜(1)入口相连的第一加料池(2)、第二加料池(3)、第三加料池(4)，与所述反应釜(1)出口相连的第一浓缩装置(5)、第一离心装置(6)，与所述第一离心装置(6)相连的洗涤装置(7)，与所述第一浓缩装置(5)相连的第二浓缩装置(8)，与所述第二浓缩装置(8)相连的第二离心装置(9)和与所述第二浓缩装置(8)相连的第一存储间(10)、第二存储间(11)；所述第二存储间(11)与所述第二加料池(3)相连。

6.根据权利要求5所述的一种用于取代硫脲的清洁生产系统，其特征在于：在所述第二加料池(3)内设有用于检测硫氰酸铵溶液浓度的浓度检测装置(12)。

7.根据权利要求5所述的一种用于取代硫脲的清洁生产系统，其特征在于：还包括与所述洗涤装置(7)相连用于存储所述取代硫脲的第三存储间(13)。

8.根据权利要求5所述的一种用于取代硫脲的清洁生产系统，其特征在于：还包括与所述第二加料池(3)、所述第一浓缩装置(5)、所述第一离心装置(6)、所述第二浓缩装置(8)和所述第二离心装置(9)分别相连的用于存储所述洗涤液F的储液池(14)。

9.根据权利要求5所述的一种用于取代硫脲的清洁生产系统，其特征在于：还包括与所述第二加料池(3)相连的进水管(15)。