[发明专利]一种用于取代硫脲的清洁生产方法

说明书

本发明公开了一种用于取代硫脲的清洁生产方法，包括以下步骤：S1、加料；S2、反应；S3、离心；S4、制备取代硫脲；S5、滤液C处理；S6、硫酸铵溶液的浓缩；S7、硫酸铵的提取；S8、硫氰酸铵的提取；S9、母液N回收；S10、洗涤液F回收；S11、补充硫氰酸铵；S12、补充去离子水。本发明所述的一种用于取代硫脲的清洁生产方法，水资源回收用做工艺用水，不仅减少了水的取用，而且彻底解决了取代硫脲的生产废水，实现了零排放的清洁生产方式。

技术领域

本发明涉及一种取代硫脲的生产方法，具体涉及一种用于取代硫脲的清洁生产方法。

背景技术

硫脲类化合物在化工领域有着广泛地应用，是重要的原料和中间体。农业上通常作氮肥增效剂，也可用于防治柑橘霉病及马铃薯发芽期的抑制等；工业上主要用于噻唑类药物的生产。此外，烃基硫脲类化合物是一种重要的硫化矿捕收剂和分析试剂。目前使用最多的非金属稳定剂之一是芳基硫脲中的1,3-二苯基硫脲，在天然橡胶和合成橡胶的制备中可作为中速硫化促进剂，还可以用作金属防腐剂、钌和锇等元素的分析试剂等；酰基硫脲也被广泛地应用于抗真菌、抗病毒、除草以及调节植物生长等领域。硫脲及其衍生物由于独特的分子结构，在贵金属的电化学分析、分光光度分析、原子吸收光谱分析和分离富集等方面有着广泛的应用。

一种常见的取代硫脲的生产工艺是，采用有机胺、硫氰酸铵和硫酸反应。该方法产生包含未反应有机胺，残余产品，硫氰酸铵、游离硫酸、硫酸铵的废水。直接排放废水，不仅造成了对未反应完全的物质的资源浪费，而且其中硫氰酸铵有毒，最小致死量(小鼠，经口)330mg/kg，有刺激性，对环境有危害，对水体可造成污染。

专利CN201510903547中公开了一种4-甲基-2-肼基苯并噻唑生产废水的处理方法，通过树脂吸附去除有机物，通过加入氧化剂除去硫氰酸铵，通过盐析蒸发得到硫酸铵，该方法可以去除部分有害物质，但是并没有完全解决资源浪费的问题。

发明内容

本发明为了克服现有技术中取代硫脲的生产过程中的废水处理不当、浪费资源的问题，提供了一种对环境更为友好、且对资源利用率极高、操作简单、经济环保的清洁生产方法。

本发明提供一种用于取代硫脲的清洁生产方法，包括以下步骤：

S1、加料：第一加料池向反应釜中加入有机胺，第二加料池向反应釜加入硫氰酸铵溶液，第三加料池向反应釜加入硫酸溶液，混合均匀得到待反应液A；

S2、反应：将待反应液A搅拌并逐步升温至85～90℃进行反应，待反应液A中有机胺质量含量≤0.5％时停止反应，得到反应液B；

S3、离心：将反应液B冷却至35～45℃后进行离心分离，得到滤液C和滤饼D；

S4、制备取代硫脲：将滤饼D进行洗涤得到洗涤液F，再将滤饼D干燥得到取代硫脲，干燥蒸发的水分回收至洗涤液F；

S5、滤液C处理：在滤液C中加入氨水，静置分离，得到油相G和水相H，油相G进入所述第一加料池；

S6、硫酸铵溶液的浓缩：将水相H蒸发浓缩得到浓缩后水相I，蒸发水分回收至洗涤液F，将水相I降温至50℃并离心分离得到硫酸铵和母液J，硫酸铵进入第一存储间；

S7、硫酸铵的提取：将母液J蒸发浓缩得到浓缩后水相K，蒸发水分回收至洗涤液F，将水相K降温至40℃并离心分离得到硫酸铵和母液L，硫酸铵进入第一存储间；

S8、硫氰酸铵的提取：将母液L蒸发浓缩得到浓缩后水相M，蒸发水分回收至洗涤液F，将水相M离心分离得到硫氰酸铵和母液N，硫氰酸铵进入第二存储间；

S9、母液N回收：将母液N加入洗涤液F；

S10、洗涤液F回收：将洗涤液F进入第二加料池；