[发明专利]一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法

权利要求书

1.一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于；包括以下步骤：

步骤一粉末成分设计与球磨前处理

以钨粉为原料，其他高熔点金属粉为辅料；按质量比，辅料：原料＝10:90～40：60配取原料与辅料，将配取的辅料置于球磨罐中，无水乙醇为球磨介质，球料比10:1～15:1,转速100～200rpm，预球磨时间5～10h；所述其他高熔点金属粉是熔点大于2000℃的金属粉末；

步骤一中所述球磨过程采用全方位行星式球磨机，自转转速100～200rpm，每间隔0.5-2h停机5min并改变正反转方向1次，同时启动全方位反转2-5周次，球磨时间为5-10h，使球磨罐与球磨珠表面形成一层延性辅料包覆层；

步骤二 高能球磨合金化过程

将配取的原料钨粉加入经步骤一处理的球磨罐中，补充适量无水乙醇，以转速300-400rpm球磨30-50h；

步骤三 粉末干燥与热处理脱氧

将球磨后的粉末取出并滤除表层无水乙醇并置于真空干燥箱中以50-70℃干燥40-60h，将干燥后粉末于管式炉中以800℃-900℃进行氢气热处理2-4h，得到粒度均一，固溶度高，成分均匀的钨基合金粉末；所制备的钨基合金粉末的粒径跨度小于等于18微米。

2.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：粉末称料、球磨后取料、热处理后粉末分装过程均在高纯氩气手套箱中进行；球磨过程先对罐子抽真空，再充入高纯氩气，持续3-5次，最后再充入高纯氩气。

3.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤一中所述的高熔点金属粉构成的元素选自钽、铌、钼、铼、铪中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤一所述的钨粉的粒度为3-10μm，所述的高熔点金属粉粒度为10-100μm，氧含量≤1000ppm。

5.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤一中所述的球磨罐与球磨珠材质均为硬质合金；步骤一中所述的无水乙醇添加量为球磨罐容积的1/3-1/2。

6.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤二中所述球磨过程采用全方位行星式球磨机，自转转速300～400rpm，每间隔1-3h停机10min并改变正反转方向1次，同时启动全方位反转2-5周次；球磨时间为30-50h，以使粉末充分合金化。

7.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤三中所述的真空干燥箱其真空度应小于133Pa，且在干燥过程中随乙醇挥发应多次抽真空，以保证其真空度小于133Pa；干燥温度为50-70℃。

8.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤三中所述的热处理脱氧的升温过程和降温过程均在真空度小于1×10^-1Pa或高纯氩气压力0.5-3.0MPa保护的环境下进行，所述高纯氩气的纯度高于99.95%。

9.根据权利要求1所述的一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；其特征在于：步骤三中所述的热处理脱氧是以5-10℃/min的升温速率升至800-900℃后，再通入高纯氢气，并保持压力0.5-3.0MPa保温2-4h。