[发明专利]一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法

说明书

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法。本发明采用多阶段高能球磨结合还原热处理工艺降低吸附氧含量，提升了固溶元素引入量，有效改善纯钨的位错滑移机制韧化钨颗粒并解决了传统制粉方法低固溶度的问题。在本发明中，第一段低速球磨辅料；然后再将配取的钨粉加入球磨设备中经高速球磨适当时间，有效改善了传统机械合金化法制粉粒度不均和引杂的问题。本发明工艺简单可控；所得产品杂质含量低、粒径分布窄、粒径小，便于大规模工业化应用。

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法。

背景技术

钨是一种具有高密度，高熔点的金属，具有高耐磨性、低蒸发速率、化学性质稳定等优点，这些特殊的性质使钨被广泛应用于国防武器、工业生产等领域。但是纯钨与大多数钨合金在室温下脆性大，其延性-脆性转变温度(DBTT)高达400-600℃，对其加工和应用性能都造成了严峻的挑战。钨的脆性主要来源于两个方面：首先钨的位错结构与滑移方式是导致钨脆性的主要原因。钨的塑性变形依赖于1/2111螺位错的滑移。其室温迁移率低，滑移的派纳力大，室温下无法激活扭折对机制运动，无法形成稳定的扩展位错导致了钨的本征脆性。其次从断裂机理上看钨的裂纹形成反应形成位错即而新形成的位错所在的(001)面不是滑移面，这种“有源无漏”导致刃口形成，开裂高速进行。同时钨的晶间结合能低与杂质影响使钨极易发生沿晶脆性断裂。

目前改善钨材料脆性的方法主要有两种：一方面是通过优化合金制备与形变热处理工艺改善合金改善晶粒的外部特征(例如晶粒度、组织结构、沉淀分布等)，例如使用粉末冶金烧结可有效细化钨晶粒，在裂纹扩展并导致宏观失效之前钝化裂纹；另一方面是通过合金化等方式，例如铼等固溶合金元素，改善钨的位错滑移机制，提升晶粒本身的韧性。但目前应用于粉末冶金烧结的钨基固溶合金粉主要由熔炼雾化法与传统球磨法制备而成，熔炼雾化所制备的合金粉末粒度粗大，不利于粉末冶金烧结；而传统球磨法制备的粉末固溶度低，引杂高，对合金产生不利影响。因此需要研发一种新型的制备同时具备超细高纯高固溶度钨基合金粉方法，应用于高强韧粉末冶金钨合金的制备。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对现有方法的不足，提供了一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法，采用多阶段高能球磨有效改善了传统机械合金化法制粉粒度不均和引杂的问题，并结合还原热处理工艺降低吸附氧含量，提升了固溶元素引入量，有效改善纯钨的位错滑移机制韧化钨颗粒，并解决传统制粉方法低固溶度，高引杂等问题。

本发明提供一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；包括以下步骤：

步骤一粉末成分设计与球磨前处理

以钨粉为原料，其他高熔点金属粉为辅料；按质量比，辅料：原料＝1:9～4:6配取原料与辅料，将配取的辅料置于球磨罐中，无水乙醇为球磨介质，球料比10:1～15:1,转速100～200rpm，预球磨时间5～10h；所述其他高熔点金属粉是熔点大于2000℃的金属粉末；

步骤二高能球磨合金化过程

将配取的原料钨粉加入经步骤一处理的球磨罐中，补充适量无水乙醇，以转速300-400rpm球磨30-50h；

步骤三粉末干燥与热处理脱氧

将球磨后的粉末取出并滤除表层无水乙醇并置于真空干燥箱中以50-70℃干燥40-60h，将干燥后粉末于管式炉中以800℃-900℃进行氢气热处理2-4h，得到粒度均一，固溶度高，成分均匀的钨基合金粉末。

本发明一种制备超细高纯高固溶度钨基合金粉的方法；所述的一切粉末称料、球磨后取料、热处理后粉末分装过程均在高纯氩气手套箱中进行。球磨过程先对罐子抽真空，再充入高纯氩气，持续3-5次，最后再充入高纯氩气，以减少球磨后高活性粉末的氧化引杂。