[发明专利]一种叔辛胺的制备方法有效
申请号: | 202110399488.X | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN113105339B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 谢恒来;杜宝磊;李雪;于玉夺;宋松;王金书 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇化工有限公司 |
主分类号: | C07C209/62 | 分类号: | C07C209/62;C07C211/07;C07C231/06;C07C233/03 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274512 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 叔辛胺 制备 方法 | ||
1.一种叔辛胺的制备方法,其特征为,包括如下步骤:
(1)搅拌状态下,将二异丁烯、乙腈、硫酸水溶液、相转移催化剂加入到圆底烧瓶中,进行酰胺化反应;所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或多种;
(2)上述反应液回收相转移催化剂和未反应的乙腈、二异丁烯、水后,加入碱液,调节溶液的pH至微碱性,过滤、洗涤至滤液呈中性,得到N-叔辛基乙酰胺含水滤饼;
(3)将N-叔辛基乙酰胺含水滤饼和氢氧化钠水溶液置于反应釜中,进行乙酰胺水解反应;反应结束后,反应液静置分层,上层有机相水洗后蒸馏得到叔辛胺产品。
2.如权利要求1所述的叔辛胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,相转移催化剂用量为原料总重量的0.1-1.5%。
3.如权利要求1所述的叔辛胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,二异丁烯、乙腈、硫酸的摩尔比为1:1-5:0.5-2.0,硫酸水溶液的质量浓度为70-98%。
4.如权利要求1所述的叔辛胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,酰胺化反应的反应温度为30-90℃,反应时间为4-12h。
5.如权利要求1所述的叔辛胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,碱液为新配制碱液及步骤(3)中反应液分层后的下层无机相碱液。
6.如权利要求1所述的叔辛胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应液回收原料混合液和相转移催化剂的方式为蒸馏,回收的物料再次利用。
7.如权利要求1所述的叔辛胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,N-叔辛基乙酰胺与氢氧化钠的摩尔比为1:0.5-1.5,氢氧化钠水溶液的质量浓度为5-20%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东玉皇化工有限公司,未经山东玉皇化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110399488.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种机器人视觉飞拍的运动控制方法
- 下一篇:掩膜版及掩膜版的制作方法