[发明专利]一种叔辛胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110399488.X 申请日: 2021-04-14
公开(公告)号: CN113105339B 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 谢恒来;杜宝磊;李雪;于玉夺;宋松;王金书 申请(专利权)人: 山东玉皇化工有限公司
主分类号: C07C209/62 分类号: C07C209/62;C07C211/07;C07C231/06;C07C233/03
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 张贵宾
地址: 274512 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 叔辛胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种叔辛胺的制备方法,其特征为,包括如下步骤:

(1)搅拌状态下,将二异丁烯、乙腈、硫酸水溶液、相转移催化剂加入到圆底烧瓶中,进行酰胺化反应;所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或多种;

(2)上述反应液回收相转移催化剂和未反应的乙腈、二异丁烯、水后,加入碱液,调节溶液的pH至微碱性,过滤、洗涤至滤液呈中性,得到N-叔辛基乙酰胺含水滤饼;

(3)将N-叔辛基乙酰胺含水滤饼和氢氧化钠水溶液置于反应釜中,进行乙酰胺水解反应;反应结束后,反应液静置分层,上层有机相水洗后蒸馏得到叔辛胺产品。

2.如权利要求1所述的叔辛胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,相转移催化剂用量为原料总重量的0.1-1.5%。

3.如权利要求1所述的叔辛胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,二异丁烯、乙腈、硫酸的摩尔比为1:1-5:0.5-2.0,硫酸水溶液的质量浓度为70-98%。

4.如权利要求1所述的叔辛胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,酰胺化反应的反应温度为30-90℃,反应时间为4-12h。

5.如权利要求1所述的叔辛胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,碱液为新配制碱液及步骤(3)中反应液分层后的下层无机相碱液。

6.如权利要求1所述的叔辛胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应液回收原料混合液和相转移催化剂的方式为蒸馏,回收的物料再次利用。

7.如权利要求1所述的叔辛胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,N-叔辛基乙酰胺与氢氧化钠的摩尔比为1:0.5-1.5,氢氧化钠水溶液的质量浓度为5-20%。

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