[发明专利]一种叔辛胺的制备方法

说明书

本发明涉及化学化工领域，特别公开了一种叔辛胺的制备方法。本发明以乙腈和二异丁烯为原料，采用无溶剂法，在浓硫酸及相转移催化剂的作用线酰胺化反应制备N‑叔辛基乙酰胺；N‑叔辛基乙酰胺在氢氧化钠水溶液中进行水解反应，蒸馏反应产物有机相可得叔辛胺。本发明酰胺化反应采用相转移催化剂，使酰胺化的收率答复提高，叔辛胺总收率可达95%以上；酰胺化反应采用无溶剂法，乙酰胺水解反应以水为溶剂，降低了溶剂损耗和溶剂回收的成本，减轻了对环境的污染；生产过程中物料的综合利用也有效地降低了环境污染和生产成本。

技术领域

本发明涉及化学化工领域，特别涉及一种叔辛胺的制备方法。

背景技术

叔辛胺作为一种重要的有机合成中间体，主要用于光稳定剂944的合成，在橡胶促进剂、染料、农药、乳化剂、金属萃取、分散剂等领域也有应用。944主要适用在聚乙烯、聚丙烯、ABS及聚苯乙烯等方面，是一种性能尤为突出的聚合性光稳定剂。944的大规模应用为叔辛胺带来了广阔的市场前景。

叔辛胺现有合成技术是，以二异丁烯和乙腈（或氰化钠，或氢氰酸）为原料经过酰胺化及乙酰胺水解两步制备叔辛胺。酰胺化多以醋酸为溶剂，以硫酸为催化剂，反应生成N-叔辛基乙酰胺；乙酰胺水解则多用乙二醇或其他物质为溶剂，酸或碱为催化剂，反应生成叔辛胺。上述技术具有原料廉价易得，操作步骤简单等优势。但是存在溶剂使用量大，废酸、废碱处理困难，产品收率较低的缺陷，特别是氢氰酸或氰化钠对人体伤害极大，不宜用于工业生产。

授权公告号为CN 1401626A的中国专利公开了一种叔辛胺的合成技术，首先，二异丁烯和乙腈在冰醋酸中酰胺化制备N-叔辛基乙酰胺；而后N-叔辛基乙酰胺在氢氧化钠水溶液中水解得到叔辛胺。该技术实现了酰胺化反应冰醋酸用量的降低，乙酰胺水解反应以水为溶剂，大大降低了生产成本。但是，该技术的叔辛胺总收率低于70%（以二异丁烯摩尔量计）。

授权公告号为CN 100503834C的中国专利公开了一种以二异丁烯和苯乙腈为原料，通过酰胺化和乙酰胺水解两步联产叔辛胺和苯乙酸的技术。该技术的优势在于乙酰胺水解采用酰化酶为催化剂，水解条件温和、环保。但是，该技术的劣势在于酰胺化反应采用了大量的冰醋酸为溶剂，回收压力大；乙酰胺水解过程复杂，酰化酶对反应条件敏感，易于失活；叔辛胺总收率较低。

本发明为解决以上技术缺陷，酰胺化反应采用相转移催化剂，使叔辛胺总收率提高至95%（以二异丁烯摩尔计）以上；酰胺化反应采用无溶剂法，乙酰胺水解反应以水为溶剂，以及生产过程中物料的综合利用，有效地降低环境污染和生产成本。

发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种原料易得、工艺简单、环境污染轻、生产成本低的叔辛胺的制备方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种叔辛胺的制备方法，包括如下步骤：

（1）搅拌状态下，将二异丁烯、乙腈、硫酸水溶液、相转移催化剂加入到圆底烧瓶中，进行酰胺化反应；

（2）上述反应液回收相转移催化剂和未反应的乙腈、二异丁烯、水后，加入碱液，调节溶液的pH至微碱性，过滤、洗涤至滤液呈中性，得到N-叔辛基乙酰胺含水滤饼；

（3）将N-叔辛基乙酰胺含水滤饼和氢氧化钠水溶液置于反应釜中，进行乙酰胺水解反应；反应结束后，反应液静置分层，上层有机相水洗后蒸馏得到叔辛胺产品。

本发明以乙腈和二异丁烯为原料，采用无溶剂法，在浓硫酸及相转移催化剂的作用线酰胺化反应制备N-叔辛基乙酰胺；N-叔辛基乙酰胺在氢氧化钠水溶液中进行水解反应，蒸馏反应产物有机相可得叔辛胺。

本发明的更优技术方案为：