[发明专利]一种基于MOF制备的氮掺杂碳载非贵金属纳米催化剂有效
申请号: | 202110399923.9 | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN113270595B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 秦海英;陈浩冬;魏瑾杨;韩旭斌;倪华良;褚雯;肖学章;刘嘉斌 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/88 |
代理公司: | 杭州宇信联合知识产权代理有限公司 33401 | 代理人: | 梁群兰 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 mof 制备 掺杂 碳载非 贵金属 纳米 催化剂 | ||
1.一种基于MOF的氮掺杂碳载非贵金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法采用瞬态焦耳热法,制备步骤至少包括:
I)纳米碳球均匀分散在MOF颗粒表面,得到纳米碳球修饰的MOF颗粒;
II)将纳米碳球修饰的MOF颗粒负载在碳布上,在氧化气氛或者保护气氛下瞬时通电;
纳米碳球在通电后发生石墨化并产生焦耳热,焦耳热作用于MOF颗粒,MOF材料快速分解,形成碳载氮掺杂的金属或者金属氧化物纳米团簇;即所述基于MOF的氮掺杂碳载非贵金属纳米催化剂;
其中所述MOF为有机配体中含氮的金属有机框架材料;MOF中所含的金属元素为一种或几种非贵金属元素。
2.根据权利要求1所述一种基于MOF的氮掺杂碳载非贵金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)合成MOF:将一种或多种非贵金属盐、一种有机配体中含氮的有机化合物分别溶于甲醇中,然后将后者溶液加入到前者溶液中,再将混合溶液室温搅拌反应,之后进行离心分离并清洗得到MOF晶体,真空干燥获得所需的MOF;
2)将步骤1)制得的MOF与碳粉混合,超声分散并磁力搅拌得到混合浆料,即催化剂前驱体;将混合浆料均匀涂布在碳布上,干燥,得到负载有碳载MOF的碳布;其中所述碳粉由纳米碳球构成;
3)将负载有碳载MOF的碳布通过导电的夹具连接到电极上,通入瞬间直流电,在氧化或者保护气氛下瞬时通电,碳布上的碳载MOF中的纳米碳球在通电后发生石墨化,同时,通电瞬间产生的焦耳热使纳米碳球包覆的MOF快速分解形成氮掺杂的纳米非贵金属或者非贵金属氧化物,分解得到的氮掺杂纳米非贵金属或者非贵金属氧化物均匀的负载在石墨化的纳米碳球表面,于是在碳布上形成了氮掺杂的碳载非贵金属或者非贵金属氧化物纳米团簇即所述基于MOF的氮掺杂碳载非贵金属纳米催化剂,将碳布上的粉末刮下来即为所述纳米催化剂。
3.根据权利要求2所述一种基于MOF的氮掺杂碳载非贵金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述氧化气氛为空气或者其他含氧气的气氛,所述保护气氛为氮气气氛或者氩气气氛。
4.根据权利要求2所述一种基于MOF的氮掺杂碳载非贵金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤1)中所述一种有机配体中含氮的有机化合物为2-甲基咪唑,所述非贵金属盐为Co或Fe或Ni的硫酸盐或硝酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述一种基于MOF的氮掺杂碳载非贵金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中非贵金属盐与2-甲基咪唑的配比满足合成的MOF中非贵金属在催化剂前驱体中的质量分数含量为10-30%。
6.根据权利要求4所述一种基于MOF的氮掺杂碳载非贵金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中MOF与碳粉按照质量比2:1~1:2混合,其中超声分散为:1-2MHz超声分散3-6小时;磁力搅拌时间为12-24小时。
7.根据权利要求2所述一种基于MOF的氮掺杂碳载非贵金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述通入瞬间直流电指通电时间50-100mS、直流电电流2-5A。
8.根据权利要求1-7任一项所述制备方法制得的一种氮掺杂碳载非贵金属催化剂,其特征在于:由含有氮掺杂的非贵金属或者非贵金属氧化物的纳米团簇负载在碳载体上,其中碳载体为纳米碳球,非贵金属为Co、Fe、和Ni中的一种或者两种。
9.根据权利要求8所述一种氮掺杂碳载非贵金属催化剂,其特征在于:所述纳米碳球的平均直径为20nm,所述非贵金属或者非贵金属氧化物的纳米团簇平均尺寸为2-3nm。
10.根据权利要求1-7任一项所述制备方法制得的一种氮掺杂碳载非贵金属催化剂的应用,其特征在于:将所述催化剂应用于燃料电池中催化氧还原反应。
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