[发明专利]一种含POSS和嵌段共聚物的阴离子交换膜及其制备方法在审
申请号: | 202110402640.5 | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN113078339A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 李斯杰 | 申请(专利权)人: | 广州费舍尔人工智能技术有限公司 |
主分类号: | H01M8/1023 | 分类号: | H01M8/1023;H01M8/1072;H01M8/1088;C08F293/00 |
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地址: | 510700 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 poss 共聚物 阴离子 交换 及其 制备 方法 | ||
1.一种含POSS和嵌段共聚物的阴离子交换膜,其特征在于,所述含POSS和嵌段共聚物的阴离子交换膜具有式(I)结构:
式中,x,m,n均取值整数。
2.根据权利要求1所述的一种含POSS和嵌段共聚物的阴离子交换膜,其特征在于,所述m/n=1/4~1/6。
3.根据权利要求1所述的一种含POSS和嵌段共聚物的阴离子交换膜,其特征在于,所述x取值为10~40。
4.一种含POSS和嵌段共聚物的阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备炔基多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-Alkyne)
以1-羟基苯并三唑(HOBT)为酰胺基保护剂,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)为脱水剂,5-乙炔酸键合到氨基多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-NH2)上,得到POSS-Alkyne,具有式(II)结构:
(2)制备小分子引发剂(BN3-Br)
苯基缩水甘油醚与叠氮化钠反应,得到叠氮甲基乙二醇苯醚;再以N,N'-二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂、N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,叠氮甲基乙二醇苯醚与2-溴-2-甲基丙酸进行酯化反应,制备小分子引发剂(BN3-Br),具有式(III)结构:
(3)制备PTFMS-Br
以BN3-Br为引发剂,溴化亚铜(CuBr)和1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺(HMTETA)为催化体系,对三氟甲基苯乙烯(TFMS)为单体,在50℃无氧环境下引发聚合5h后,加入四氢呋喃(THF)淬灭反应,经过柱、纯化,得到PTFMS-Br,具有式(IV)结构:
(4)制备POSS-PTFMS-Br
以N,N,N’,N’,N”-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)、CuBr为催化体系,POSS-Alkyne与PTFMS-Br进行叠氮-炔环点击反应,制备POSS-PTFMS-Br;
(5)制备POSS-PTFMS-b-P(DMAEMA-co-HEMA)
以POSS-PTFMS-Br为引发剂,溴化亚铜(CuBr)和1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺(HMTETA)为催化体系,甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为单体进行聚合,加入四氢呋喃(THF)淬灭反应,经过柱、纯化,得到POSS-PTFMS-b-P(DMAEMA-co-HEMA);
(6)季铵化反应制备阴离子交换膜
POSS-PTFMS-b-P(DMAEMA-co-HEMA)经与碘化钾季铵化反应,所得反应溶液过滤后浇注在玻璃板内,置于真空干燥箱干燥,最后将所得膜浸泡于NaOH溶液进行离子交换后保存于去离子水中,得到阴离子交换膜。
5.根据权利要求3所述的一种含POSS和嵌段共聚物的阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述苯基缩水甘油醚与叠氮化钠的反应加入氯化铵调节溶液酸碱性。
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