[发明专利]一种选择性分离富集鬼臼毒素复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202110405973.3 | 申请日: | 2021-04-15 |
公开(公告)号: | CN113292676B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 胡小刚;程立栋;李倩;李迅;周紫薇;李红洁;苏雪影 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | C08F251/02 | 分类号: | C08F251/02;C08F220/06;C08F222/14;C08F2/44;C08K3/04;B01J20/26;C02F1/28 |
代理公司: | 广州骏思知识产权代理有限公司 44425 | 代理人: | 吴静芝 |
地址: | 510006 广东省广州市番禺*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 分离 富集 毒素 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种选择性分离富集鬼臼毒素复合材料的制备方法,包括以下步骤:于聚合溶剂中加入作为模板分子的鬼臼毒素、氧化石墨烯、修饰的羟丙基纤维素、功能单体、交联剂和引发剂,然后在惰性气氛中反应合成分子印迹聚合物,再洗去模板分子鬼臼毒素,得到所述复合材料;其中,所述修饰的羟丙基纤维素的制备为:在三乙胺的催化作用下,用甲基丙烯酰氯对羟丙基纤维素进行修饰,得到含有碳碳双键的甲基丙烯酰基-羟丙基纤维素。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述功能单体为甲基丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯,所述引发剂为偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯采用改进的Hummers法由石墨的预氧化和深度氧化两步制备。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)制备氧化石墨烯:在浓硫酸中加入石墨、过硫酸钾和五氧化二磷,加热预氧化得到氧化石墨,然后对氧化石墨干燥处理,在浓硫酸中加入干燥后的氧化石墨和高锰酸钾继续深度氧化,反应结束后加入双氧水,直到溶液颜色不再变化为止,再将产物洗涤至中性,得到的氧化石墨烯备用;
(2)制备修饰的羟丙基纤维素:在二氯甲烷中加入羟丙基纤维素,充分分散后依次加入三乙胺和甲基丙烯酰氯,反应后得到含有碳碳双键的甲基丙烯酰基-羟丙基纤维素;
(3)制备分子印迹聚合物HPC-GO-MIP:在聚合溶剂中加入鬼臼毒素、步骤(1)得到的氧化石墨烯、步骤(2)得到的修饰的羟丙基纤维素、功能单体、交联剂和引发剂,充惰性气体除氧后反应合成分子印迹聚合物HPC-GO-MIP;
(4)将分子印迹聚合物HPC-GO-MIP材料中的模板分子鬼臼毒素彻底洗去,得到所述复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,预氧化条件为80℃下搅拌反应,深度氧化条件为先冰水浴然后升温至60℃反应。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的反应条件为常温下振荡反应。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的反应条件为通氮气除氧,密封后在65℃下反应。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)还包括:洗去鬼臼毒素后,将所述复合材料填充至固相萃取柱中,用筛板压实固定。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法制得的选择性分离富集鬼臼毒素复合材料。
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