[发明专利]治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法

权利要求书

1.一种治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法，其特征在于：通过气相色谱法检测，顶空气相分析，以碘甲烷为对照品，以1,4-二氧六环为稀释液，以外标一点法计算样品中碘甲烷含量；

气相条件为：

色谱柱：DB-624：30m×0.320mm×1.8μm；

进样口温度：110-130℃；

流速：1.0-1.5mL/min；

载气：氮气；

分流比：10:1；

检测器温度：290-300℃；

进样量：1.0mL；

运行时间：20-25min；

升温程序：40℃保持5-8min，以50℃/min升温至180℃，保持3-8min；

定量方法：外标一点法。

2.根据权利要求1所述的治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)准备空白溶液：将稀释液1,4-二氧六环作为空白溶液；

(2)制备标准溶液：以稀释液1,4-二氧六环为溶剂，以对照品碘甲烷为溶质，制备浓度0.185μg/mL的碘甲烷溶液作为标准溶液；

(3)制备样品溶液：以稀释液1,4-二氧六环为溶剂，制备浓度为5g/L的样品溶液，在20mL顶空瓶中加入2mL浓度为5g/L的样品溶液，密封，作为样品测试溶液；

(4)检测：在气相色谱仪中顶空进样样品溶液，以外标一点法计算样品中碘甲烷含量。

3.根据权利要求1或2所述的治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法，其特征在于：顶空条件：

炉温：55-65℃；

定量环：110℃；

传输线：115℃；

平衡时间：30-35min；

进样时间：1.0min；

GC循环时间：21min。

4.根据权利要求1所述的治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法，其特征在于：色谱柱序列号为USF0376861H或USF372642H。

5.根据权利要求2所述的治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法，其特征在于：制备标准溶液步骤如下：

(1)对照品储备液的制备：取碘甲烷约40mg，精密称定，置已有适量溶剂的20mL量瓶中，用1,4-二氧六环稀释至刻度，摇匀，即得，浓度2mg/mL；

(2)对照品中间储备液的制备：量取对照品储备液50μL，置100mL量瓶中，用1,4-二氧六环稀释至刻度，摇匀，即得，浓度1μg/mL；

(3)100％限度浓度对照品溶液的制备：量取对照品中间储备液3.7mL，置20mL量瓶中，用1,4-二氧六环稀释至刻度，摇匀，即得，浓度0.185μg/mL，即标准溶液。

6.根据权利要求2所述的治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法，其特征在于：样品溶液的制备步骤如下：

取供试品约50mg，精密称定，置10mL量瓶中，用1,4-二氧六环振摇后溶解，并稀释至刻度；取上述溶液2mL，精密量取，置20mL顶空瓶中，密封，即得样品溶液。