[发明专利]治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法

说明书

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法。所述的治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法，通过气相色谱法检测，顶空气相分析，以碘甲烷为对照品，以1,4‑二氧六环为稀释液，以外标一点法计算样品中碘甲烷含量。本发明的碘甲烷残留测定方法，解决了治疗癫痫药物氯巴占难溶的技术问题，同时确保了检测过程中碘甲烷的稳定性，碘甲烷的检测限度低，灵敏度高，重复性好，响应高。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法。

背景技术

癫痫是一种表现为反复癫痫发作的慢性脑部疾病，患者的发作形式不一，会突然间毫无缘由的发作，可表现为抽搐、痉挛、昏厥、两眼发直、凝视等临床症状，具有发作性、短暂性、重复性和刻板性的特征。

氯巴占(Frisium)是一种治疗癫痫的药物，具有抗焦虑和抗惊厥作用，抗电休克作用的ED50比地西泮小而比苯巴比妥、丙戊酸钠大。氯巴占适用于治疗对其它抗癫痫药无效的难治性癫痫，可单独应用，亦可作为辅助治疗用。对复杂部分性发作继发全身性发作和Lennox-Gas-laut综合征效果更佳。

在氯巴占的合成中需要用到碘甲烷，碘甲烷对中枢神经系统很敏感，少量越过血脑屏障进入脑干就会出现四肢不稳和幻觉，对人的神经系统有严重损害。因此需要对药品中碘甲烷残留进行检测，但由于氯巴占的溶解性问题以及碘甲烷的不稳定性，导致现有的分析检测方法检测限达不到要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法，解决了治疗癫痫药物氯巴占难溶的技术问题，同时确保了检测过程中碘甲烷的稳定性，碘甲烷的检测限度低，灵敏度高，重复性好，响应高。

本发明所述的治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法，通过气相色谱法检测，顶空气相分析，以碘甲烷为对照品，以1,4-二氧六环为稀释液，以外标一点法计算样品中碘甲烷含量。

具体地，所述治疗癫痫药物粗品中碘甲烷残留测定方法，包括以下步骤：

(1)准备空白溶液：将稀释液1,4-二氧六环作为空白溶液；

(2)制备标准溶液：以稀释液1,4-二氧六环为溶剂，以对照品碘甲烷为溶质，制备浓度0.185μg/mL的碘甲烷溶液作为标准溶液；

(3)制备样品溶液：以稀释液1,4-二氧六环为溶剂，制备浓度为5g/L的样品溶液，在20mL顶空瓶中加入2mL浓度为5g/L的样品溶液，密封，作为样品测试溶液；

(4)检测：在气相色谱仪中顶空进样样品溶液，以外标一点法计算样品中碘甲烷含量。

优选地，可按以下方法配制稀释液、空白溶液、标准溶液和样品溶液：

稀释液：1,4-二氧六环。

空白溶液：稀释液。

标准溶液：

(1)对照品储备液的制备：取碘甲烷约40mg，精密称定，置已有适量溶剂的20mL量瓶中，用1,4-二氧六环稀释至刻度，摇匀，即得。浓度2mg/mL。

(2)对照品中间储备液的制备：量取对照品储备液50μL，置100mL量瓶中，用1,4-二氧六环稀释至刻度，摇匀，即得。浓度1μg/mL。

(3)对照品溶液的制备(100％限度浓度)：量取对照品中间储备液3.7mL，置20mL量瓶中，用1,4-二氧六环稀释至刻度，摇匀，即得。浓度0.185μg/mL。

样品溶液：取供试品约50mg，精密称定，置10mL量瓶中，用1,4-二氧六环振摇后溶解，并稀释至刻度。取溶液2mL，精密量取，置20mL顶空瓶中，密封。

气相条件为：