[发明专利]缺陷金属-有机骨架脱硫吸附剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110406751.3 | 申请日: | 2021-04-15 |
公开(公告)号: | CN113117650B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 肖永厚;杜晶华;刘昕玥;付佳辉;董晓莹 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学盘锦产业技术研究院 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C10G25/00 |
代理公司: | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人: | 逯长明;许伟群 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 缺陷 金属 有机 骨架 脱硫 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种缺陷金属-有机骨架脱硫吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将均苯三甲酸和5-羟基间苯二甲酸溶于溶剂,超声得到混合溶液I;
再将所述混合溶液I与三水硝酸铜混匀得到混合溶液II;
然后将所述混合溶液II通过微波辅助合成得到所述缺陷金属-有机骨架脱硫吸附剂;
所述均苯三甲酸和5-羟基间苯二甲酸的物质的量比为(1~3):(7~9)。
2.根据权利要求1所述的缺陷金属-有机骨架脱硫吸附剂的制备方法,其特征在于,所述微波辅助合成的工艺条件为:设定升温程序以4℃~6℃min-1的升温速率从20~35℃加热升温至95~105℃后保持10~20min,然后以1~2℃min-1的升温速率加热至115~125℃保持25~35min,功率为500~1000W。
3.根据权利要求1所述的缺陷金属-有机骨架脱硫吸附剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和丙酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的缺陷金属-有机骨架脱硫吸附剂的制备方法,其特征在于,还包括后处理的步骤:将微波辅助合成的反应液进行过滤,保留滤饼,洗涤,干燥,挤条成型并研磨。
5.根据权利要求4所述的缺陷金属-有机骨架脱硫吸附剂的制备方法,其特征在于,干燥的温度为80~120℃;所述洗涤的溶剂选自无水乙醇、DMF和丙酮中的一种。
6.根据权利要求4所述的缺陷金属-有机骨架脱硫吸附剂的制备方法,其特征在于,所述挤条成型的步骤为:将干燥后的0.5g吸附剂和0.03g羟丙基纤维素均匀混合,添加0.1mL水,搅拌至糊状,经1mL注射器挤出;所述研磨的目数为40~80目。
7.一种缺陷金属-有机骨架脱硫吸附剂,其特征在于,采用权利要求1~6任一项所述的缺陷金属-有机骨架脱硫吸附剂的制备方法制备而成。
8.如权利要求7所述的缺陷金属-有机骨架脱硫吸附剂在油品中硫化物的吸附脱除中的应用。
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