[发明专利]一种1,1-二氟-2-碘乙烯的制备方法

权利要求书

1.一种1,1-二氟-2-碘乙烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将偏氟乙烯与氯气同时通入管式反应器中进行反应，冷凝、收集反应产物得到1,2-二氯-1,1-二氟乙烷，所述的反应的温度为60～130℃，压力为常压，所述的氯气与偏氟乙烯的摩尔比为0.9～1.0:1；

(2)将步骤(1)得到的1,2-二氯-1,1-二氟乙烷与KI在溶剂中进行反应，反应结束，降温出料，蒸干反应液，将得到的蒸出液精馏，得到1-氯-1,1-二氟-2-碘乙烷；

(3)将步骤(2)得到的1-氯-1,1-二氟-2-碘乙烷在磁性催化剂作用下进行反应，所述的磁性催化剂为C/Y-Fe₂O₃或C/Fe₃O₄负载活性组分，所述活性组分的负载量为0.5～3wt％，所述的活性组分为金属氯化物或金属碘化物，所述的金属氯化物为FeCl₃、ZnCl₂、MgCl₂、ZrCl₄、BiCl₃中的至少一种，所述的金属碘化物为ZnI₂、MgI₂、ZrI₄中的至少一种，反应结束，降温出料，将反应液置于外磁场中分离催化剂、精馏，得到1,1-二氟-2-碘乙烯产品。

2.根据权利要求1所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的管式反应器的材质为316L、哈氏合金、304不锈钢、碳化硅中的一种，所述的管式反应器的内部乱堆玻璃填料。

3.根据权利要求1所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应的温度为100～160℃，反应的时间为0.5～5h，所述的KI与1,2-二氯-1,1-二氟乙烷的质量比为1.0～2.0:1。

4.根据权利要求1所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的制备方法，其特征在于，所述的磁性催化剂的粒径为300～500目。

6.根据权利要求1所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的反应的温度为120～170℃，反应的时间为2～7h，所述的磁性催化剂用量为1-氯-1,1-二氟-2-碘乙烷质量的0.5～3％。