[发明专利]一种1,1-二氟-2-碘乙烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种1,1‑二氟‑2‑碘乙烯的制备方法，包括：(1)将偏氟乙烯与氯气同时通入管式反应器中进行反应，冷凝、收集反应产物得到1,2‑二氯‑1,1‑二氟乙烷；(2)将上述1,2‑二氯‑1,1‑二氟乙烷与KI在溶剂中进行反应，反应结束，降温出料，蒸干反应液，将得到的蒸出液精馏，得到1‑氯‑1,1‑二氟‑2‑碘乙烷；(3)将得到的1‑氯‑1,1‑二氟‑2‑碘乙烷在磁性催化剂作用下进行反应，反应结束，降温出料，将反应液置于外磁场中分离催化剂、精馏，得到1,1‑二氟‑2‑碘乙烯产品。本发明具有工艺简单，原料易得，收率高，绿色环保的优点。

技术领域

本发明涉及含氟弹性体的制备方法，具体涉及一种1,1-二氟-2-碘乙烯的制备方法。

背景技术

含氟弹性体是主链或侧链碳原子上含有氟原子的一种合成高分子弹性体，广泛应用于航天、航空、军工、国防、汽车等领域，特别是在密封方面获得广泛应用。杜邦在上个世纪九十年代在含氟弹性体中引入含碘硫化点单体，可显著改善硫化胶的低温性能和机械性能，1,1-二氟-2-碘乙烯作为在含氟弹性体中引入硫化点的重要单体，引起了各个公司的重视，其制备方法成为研究的热点。

目前，1,1-二氟-2-碘乙烯一般采用氯化碘与偏氟乙烯加成合成1-氯-1,1-二氟-2-碘乙烷，随后1-氯-1,1-二氟-2-碘乙烷在碱性条件下脱氯化氢合成1,1-二氟-2-碘乙烯。化学方程式为：

ICl+CF₂＝CH₂→CF₂ClCH₂I

CF₂ClCH₂I→CF₂＝CHI+HCl

如EP 845482报道了在20～50℃下，将偏氟乙烯以鼓泡的形式通入到氯化碘中，反应液用还原剂水溶液洗涤、干燥得到1-氯-1,1-二氟-2-碘乙烷，随后在相转移催化剂及碱金属氢氧化物、极性溶剂存在下，90～100℃进行脱氯化氢，获得1,1-二氟-2-碘乙烯，总收率小于65％。类似的还有Ehm,Christian.Fluorinated butatrienes.Journal ofFluorine Chemistry.[J].131(11),1173-1181；2010及Park,J.D.；Abramo,John G.；Hein,Morris；Gray,D.N.；Lacher,J.R.Preparation and some properties of certainfluorovinyl iodides and some fluorinated butadienes.Journal of OrganicChemistry.[J].23,1661-5.1958.等。

该类方法虽然能够得到产品，但存在原料ICl价格昂贵(市售价100万/吨左右)、不易获取及储存，总收率低(≤85％)，成本高，操作条件复杂等不足。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单，原料易得，成本低，收率高的1,1-二氟-2-碘乙烯的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种1,1-二氟-2-碘乙烯的制备方法，包括如下步骤：

(1)将偏氟乙烯与氯气同时通入管式反应器中进行反应，冷凝、收集反应产物得到1,2-二氯-1,1-二氟乙烷；

(2)将步骤(1)得到的1,2-二氯-1,1-二氟乙烷与KI在溶剂中进行反应，反应结束，降温出料，蒸干反应液，将得到的蒸出液精馏，得到1-氯-1,1-二氟-2-碘乙烷；

(3)将步骤(2)得到的1-氯-1,1-二氟-2-碘乙烷在磁性催化剂作用下进行反应，反应结束，降温出料，将反应液置于外磁场中分离催化剂、精馏，得到1,1-二氟-2-碘乙烯产品。