[发明专利]一种高致密高强韧超细晶钼的制备方法

说明书

本发明公开了一种高致密高强韧超细晶金属纯钼的制备方法，该方法中采用反复径向‑轴向锻压的方法对纯钼进行大塑性变形，施加总变形量达到300％以上，反复的多向锻造具有强烈的晶粒细化能力，使得钼材的各项力学性能得到改善；因而本发明制备的纯钼晶粒细小，平均晶粒度在1～5μm，显微组织均匀；相对致密度高，平均致密度≥99.9％；力学性能优异，室温抗拉强度≥680MPa，延伸率≥51％。本发明的方法中多向锻造后采用接近再结晶温度退火，改善了加工组织和力学性能的各向异性。本发明采用的多向锻造工艺简单、成本低、易于实现工业化生产。

技术领域

本发明属于金属加工技术领域，具体涉及一种高致密高强韧超细晶金属纯钼的制备方法。

背景技术

纯钼是一种具有重要战略意义的稀有金属，具有熔点高、弹性模量高、高温强度高、线膨胀系数低、导电导热性好等优点，广泛应用于航空航天、电力电子、医疗及军工等领域。然而，钼具有本征脆性、塑性差，导致其加工难，成品率低，也限制了它的进一步规模化应用。随着现代技术发展，市场对钼的微观结构及性能提出了越来越高的要求，例如电子靶材行业及军工药型罩等产品对钼的纯度、晶粒度、致密度、均匀度等要求苛刻，传统的粉末冶金、锻造及轧制等加工方法已无法满足其技术需求，因而探索新的制备及加工工艺已十分必要。

郭金洋在《锻造工艺对粉末冶金钼棒组织和性能的影响》一文中报道了采用不同模锻工艺对金属钼棒性能的影响，其锻造过程分为6模次，每模次变形量10～20％，每两模次在1100℃下回火15min，得到抗拉强度667Mpa，但伸长率仅26％，且平均晶粒约40μm的模锻钼棒。

淡新亮在《一种细晶粒平面钼靶材的生产方法》(ZL201510902253)采用一种粉末冶金+轧制的工艺，制备了一种细晶钼靶材，但其平均晶粒仍达40～80μm。

王承阳在《一种大尺寸细晶钼棒及其制备方法》(申请号201911034992)中公开纯钼锻造工艺，得到一种晶粒细小均匀的钼棒，其室温抗拉强度达550MPa，断后伸长率达25％。

本课题组自己申请的专利《一种细晶钼板的快速制备工艺》(ZL2019102663670)曾结合高纯钼粉微波烧结制坯及交叉轧制技术制备了一种均匀细晶钼板，但此工艺很难实现批量化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种高致密高强韧超细晶金属纯钼的制备方法，该方法制备得到的金属纯钼具有塑形较好，组织晶粒度细，晶相均匀的特点。

本发明这种高致密高强韧超细晶金属纯钼的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：采用烧结钼圆柱棒为原料，将其在氢气气氛下进行热处理，得到处理后的钼棒；

步骤二：将步骤一中处理后的钼棒置于预热后的上下弧形钻板上进行3道次的径向锻造；径向锻造过程依次在三个不同方向施行，即每次径向锻造后，钼棒朝同一方向旋转60℃；得到径向锻造后的钼棒；

步骤三：将径向锻造后的钼棒在氢气气氛下进行回火处理；得到回火处理后的钼棒；

步骤四：将步骤三中回火处理后的钼棒在预热的上下平面钻板上进行3～4个道次的轴向锻造，得到轴向锻造后的钼棒；

步骤五：将步骤四中轴向锻造后的钼棒在氢气气氛下进行回火处理，得到再次回火处理的钼棒；

步骤六：按照步骤二～五的顺序重复进行1～6次，对钼棒反复进行径向锻压-轴向锻压，最后以步骤五或步骤二结束锻造过程，得到初级高致密高强韧超细晶金属纯钼；

步骤七：将步骤六中初级高致密高强韧超细晶金属纯钼进行退火处理，得到高致密高强韧超细晶金属纯钼。

所述步骤一中，烧结钼圆柱棒为目前工业生产中常用的钼棒，其相对致密度为94～96％，平均晶粒为50～80μm；热处理温度为1200～1300℃，处理时间为30～60min。