[发明专利]一种单层硫硒化钼合金组份可调的制备方法

说明书

本发明公开了一种单层硫硒化钼合金组份可调的制备方法，采用钼箔、硫粉和硒粉作为生长源，溴化钠作为生长促进剂，通过一种面对面的短程垂直近稳态供源方式，借助氧气辅助生长制备出高质量、组分可调的单层硫硒化钼连续薄膜。本发明所述对钼箔进行表面盐浴处理，能够降低了钼源升华温度，有利于硫硒化钼的成核和二维生长；在生长中引入氧气，通过面对面的短程垂直近稳态供源方式能够控制硫硒化钼成核密度、单晶畴分布及其尺寸。该制备方法具有操作简单、反应条件温和、可控性好、重复性高，由该方法制得的单层硫硒化钼材料晶体质量高，其合金组分比和带隙能够随硫/硒源质量比连续可调。

技术领域

本发明属于二维材料制备技术领域，具体涉及一种单层硫硒化钼合金组份可调的制备方法。

背景技术

以二硫化钼(MoS₂)和二硒化钼(MoSe₂)为代表的二维过渡金属硫族化合物(TMD)因为其超薄原子结构和优异的光电性质在纳米电子和光电子器件领域展现出广泛的应用前景。这些二维过渡金属硫族化合物材料大多具有半导体的特性，且在单层的情况下表现出直接带隙的特征，这使得他们能够应用于场效应晶体管、光电探测器、气敏传感器、激光器和光伏电池等。由于二维TMD材料的带隙是固定的，对外场和光谱的响应范围比较有限，这在一定程度上限制了该类材料在光电器件领域的应用。因此，发展连续带隙可调的二维过渡金属合金硫族化合物薄膜材料能够提升其在电子和光电子器件领域的应用。

通过元素合金化组分调控二维TMD材料的能带结构，是实现其光电性质连续调控行之有效的方法之一。以单层的硫硒化钼(MoS_2(1-x)Se_2x)为例，其带隙可以在~1.57 eV (单层MoSe₂的带隙) 和~1.86 eV (单层MoS₂的带隙) 之间随硫/硒组份比的变化调节，这使得它们能够更有效地去匹配太阳光谱，对于应用它们在光电探测器、光伏和光催化等领域具有重要的意义。要实现其应用，实现组分可调的单层硫硒化钼(MoS_2(1-x)Se_2x)高质量、大面积的制备是重要的前提。化学气相沉积法（CVD）是目前制备单层过渡金属合金硫族化合物材料最为有效的方法。以往的研究表明采用金属氧化物与硫族粉末作为生长源可用于TMD材料的制备，但是，该方法在生长过程中容易导致二维过渡金属合金硫族化合物晶畴的厚度、形貌和组分沿气流方向呈现出不均一的分布，从而导致制备的二维TMD薄膜缺陷密度较高、晶体质量和组分可控性较差。因此，发展一种能够实现大面积、高质量、组份可控性高的硫硒化钼单层的制备方法具有很重要的意义。

发明内容

为克服现有制备技术的不足，本发明的目的在于提供一种单层硫硒化钼合金组份可调的制备方法。该方法采用钼箔、硫粉和硒粉作为生长源，溴化钠作为生长促进剂，通过一种面对面的垂直短程近稳态供源方式，借助氧气辅助生长高质量单层MoS_2(1-x)Se_2x连续薄膜。本发明方法操作简单、反应条件温和、可控性好、重复性高，由本发明方法制得的单层硫硒化钼样品晶体质量高，通过改变反应源硫/硒质量比可以有效地改变合金组分和带隙，能够应用于电子和光电子器件等领域。

本发明采用的技术方案步骤如下：一种单层硫硒化钼合金组份可调的制备方法，其特点包括如下步骤：

步骤一：对高纯钼箔进行清洗：选取高纯度钼箔加入去离子水中，超声震荡清除钼箔表面的氧化物及杂质；

步骤二：称量309mg溴化钠(NaBr)固体粉末并溶解于去离子水中，配置NaBr水溶液；

步骤三：将步骤一清洗好的钼箔静置在配好的NaBr水溶液中，5min后缓慢提拉出并自然风干；