[发明专利]一种二醇蔷薇烷、其制备方法及用途有效
申请号: | 202110412929.5 | 申请日: | 2021-04-16 |
公开(公告)号: | CN113336628B | 公开(公告)日: | 2023-02-10 |
发明(设计)人: | 宋娜丽;张菊;赵霞;乔金丽 | 申请(专利权)人: | 云南省中医中药研究院 |
主分类号: | C07C39/23 | 分类号: | C07C39/23;C07C37/68;C07C37/72;C07C37/82;A61P39/06;A61P31/04 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 陈有业;任永利 |
地址: | 650223 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蔷薇 制备 方法 用途 | ||
1.一种二醇蔷薇烷,其特征在于,其具有如下结构:
其化合物的分子式为C19H26O2,分子量是286。
2.一种根据权利要求1所述的二醇蔷薇烷的制备方法,其特征在于,以大狼毒为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、柱层析和高效液相色谱分离步骤制得,具体为:
(1)浸膏提取:将大狼毒药材粉碎后用第一溶剂提取,然后除去第一溶剂得到粗提取物;所述的第一溶剂为体积浓度为70~100%的甲醇水溶液或体积浓度为90~100%的乙醇水溶液,所述提取为加热回流提取;
(2)有机溶剂萃取:将步骤(1)得到的粗提物悬浮于水中,用第二溶剂萃取,然后除去第二溶剂,得到浸膏;所述的第二溶剂为乙酸乙酯;
(3)柱层析:以氯仿与甲醇体积比1:1的混合溶剂溶解步骤(2)得到的浸膏,然后吸附在200~300目的硅胶上,干法装柱;以氯仿与甲醇的体积比为1:0,50:1,20:1,10:1,1:1的混合溶剂进行梯度洗脱;取20:1的洗脱液,除去溶剂得到洗脱样品A;用甲醇溶解洗脱样品A,将其吸附在RP-18上,干法柱层析,依次以5v/v%甲醇、70v/v%甲醇、100v/v%甲醇洗脱;取70v/v%甲醇洗脱液,除去溶剂得到洗脱样品B;
(4)高效液相色谱分离:高效液相色谱分离纯化步骤(3)得到样品B,即得到所述的二醇蔷薇烷;所述的高效液相色谱是以9.4×250mm,5μm的C18反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为220~300nm;流动相为体积浓度为35%的乙腈水溶液,流速为3.0ml/min,每次进样10~100μL,收集26.3min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得到所述的二醇蔷薇烷。
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