[发明专利]一种金属铍珠的制备方法

说明书

本发明涉及一种金属铍珠的制备方法，属于铍冶金技术领域，提供一种新的金属铍珠的制备方法，在完全不同于现有技术的工艺条件下实现金属镁还原氟化铍制备金属铍珠的高收得率，能够有效避免真空或减压还原造成镁和氟化铍的大量挥发损耗，铍收率低纯度不高的问题。本发明提供的金属铍珠的制备方法，包括：将氟化铍和金属镁称重混合；通入氩气，压力设定为表压力+100Pa～+100000Pa，升温至700℃～730℃，恒温30min～120min；升温至1300℃～1400℃，调节压力和氩气量，将压力调整至表压力为+50Pa～+1000Pa，恒温10min～25min，得到金属铍珠和氟化镁废渣的混合物。实现了由氟化铍镁热还原冶炼金属铍过程中铍的高回收率回收制备高纯铍珠。

技术领域

本发明属于铍冶金技术领域，具体涉及一种金属铍珠的制备方法。

背景技术

金属铍珠还原采用的是中频炉常压有氧镁热还原工艺。由于在常压下使用，在加热过程中出现氧化，致使镁的效率降低。另外由于氟化铍、金属镁的熔点低，蒸汽压不高，在加热过程部分金属镁、氟化铍会变成气体而挥发，造成铍的直接收得率降低。

另外，氟化铍和金属镁的反应属于可逆反应，可逆转变温度约890℃，低于890℃，金属镁可将氟化铍还原到金属铍，自身也被氧化为氟化镁。但是当温度在高于890℃后，先期生成的金属铍又可以被氟化镁氧化重新变为氟化铍，最终进入氟化镁废渣中。

目前，还原铍珠生产工艺中铍的直接收得率只有50％左右，避免还原过程中铍、镁的氧化及挥发损失，提高铍的直收率，就能创造可观的效益。国内有人提出真空还原法，虽然比在空气中还原冶炼直接收得率高，但最终依然依赖高温熔化，造成铍的直接收得率下降。有报道中指出真空还原法的直接收得率较高，但由于成本较高，对设备要求较高，目前并没有应用于生产，也不具有大规模应用的前景。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种新的金属铍珠的制备方法，在完全不同于现有技术的工艺条件下实现金属镁还原氟化铍制备金属铍珠的高收得率，能够有效避免真空或减压还原造成镁和氟化铍的大量挥发损耗，铍收率低纯度不高的问题。

本发明提供一种金属铍珠的制备方法，步骤包括：

步骤1.将氟化铍和金属镁称重混合；

步骤2.通入氩气，并压力设定为表压力+100Pa～+100000Pa，升温至700℃～730℃，恒温30min～120min；

步骤3.升温至1300℃～1400℃，调节压力和氩气量，将压力调整至表压力为+50Pa～+1000Pa，恒温10min～25min，得到金属铍珠和氟化镁废渣混合物。

进一步地，步骤还包括：

步骤4.将熔化的金属铍珠和氟化镁废渣混合物浇注，冷却后破碎，加热水煮，得到铍珠。

进一步地，所述步骤1中，金属镁为块状，粒度为10mm～50mm。

进一步地，所述步骤1中，氟化铍为粉状或块状，粒度为1mm～20mm。

进一步地，所述步骤1中，金属镁与氟化铍质量比为0.45～0.55。

进一步地，所述步骤4中，金属铍珠和氟化镁废渣混合物浇注、破碎后的平均粒度30mm～50mm。

进一步地，所述步骤4中，水煮温度为90℃～100℃。

进一步地，所述步骤4中，水煮时间为30min～120min。

进一步地，所述步骤2和步骤3在加热炉中进行，所述加热炉为中频感应加热炉、高频感应加热炉、碳化硅电阻加热炉或硅钼棒电阻加热炉。

进一步地，所述步骤3中压力调整采用逐步减压的方法，压力和温度同时调整至目标值。