[发明专利]一种丙酰三酮加工方法

权利要求书

1.一种丙酰三酮加工方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将甲醇钠抽入反应釜中并进行搅拌，蒸汽升温，通过控制蒸汽阀门进行常压脱甲醇；当温度达到100℃以上，馏分变慢，反应釜内有固体析出，直至物料变粘稠为止，停止升温，用冷却水降温至60℃向反应釜内加入甲苯并搅拌，控制温度在38-40℃，缓慢滴加丙二酸二甲酯；

S2：控制温度38-40℃，向反应釜内快速滴入一批庚烯酮并搅拌充分；

S3：开蒸汽升温，当有馏分出现时，开始滴加计量好的甲苯，保持甲苯滴入量等于蒸出量，温度达到110℃后，取样分析蒸出液中甲醇含量，要求小于0.3％，合格后通循环水降温；

S4：将丙酰氯抽入高位槽，控制温度为65-70℃滴加丙酰氯，然后升温并保温88-90℃并进行反应，取样跟踪是否正常，之后降温至65℃并转入重排釜；

S5：转料结束后，向重排釜内加入三乙胺并进行搅拌，测PH，要求PH7-7.5，然后加入4—二甲胺基吡啶，升温至90℃并继续保温反应，取样跟踪是否正常，之后降温至50℃，转料到水解釜；

S6：将料转入水解釜，加入水和醋酸，搅拌30分钟，静止30分钟，分层，向水解釜内剩余甲苯层里抽入水，加入液碱，通蒸汽升温至66-68℃，保温反应4小时；

S7：保温结束，降温至50℃，静止30分钟，分层，下层水层为料层，分入水解物槽后，再打入脱羧釜，向上层甲苯层里再加水，搅拌15分钟，静置15分钟，分层，下层并入脱羧釜；

S8：对脱羧釜内料液降温，温度达到45℃后，滴加盐酸，滴加过程用冷冻盐水降温，控制温度40-45℃滴加，滴加完后，测PH，要求PH1-2，如果不合格，补加盐酸，测PH，通蒸汽升温至68-70℃，保温反应2小时，反应结束通循环水降温至45℃，停止搅拌；

S9：向脱羧釜内投入石油醚，开启搅拌，搅拌30分钟，静止30分钟，水层和中间焦油层都分走，向脱羧釜内加入水和液碱，调PH6.5-7，搅拌30分钟，静止30分钟，分层，上层料层打入脱溶釜；

S10：减压脱溶，减压脱溶后开循环水降温，放料，真空在放料时停。

2.根据权利要求1所述的丙酰三酮加工方法，其特征在于，所述步骤S1中加入甲苯并搅拌30分钟，控制温度在39℃。

3.根据权利要求1所述的丙酰三酮加工方法，其特征在于，所述步骤S1中滴加丙二酸二甲酯，滴加约3个小时，滴加完后再搅拌1小时。

4.根据权利要求1所述的丙酰三酮加工方法，其特征在于，所述步骤S2中滴加庚烯酮后搅拌1个小时。

5.根据权利要求1所述的丙酰三酮加工方法，其特征在于，所述步骤S4中滴加丙酰氯，滴加时间为1-1.5小时。

6.根据权利要求5所述的丙酰三酮加工方法，其特征在于，所述步骤S4中滴加丙酰氯后保温89℃，反应4小时。

7.根据权利要求1所述的丙酰三酮加工方法，其特征在于，所述步骤S5中加入三乙胺并进行搅拌15分钟。

8.根据权利要求1所述的丙酰三酮加工方法，其特征在于，所述步骤S5中加入4—二甲胺基吡啶升温至90℃并继续保温反应6小时。

9.根据权利要求1所述的丙酰三酮加工方法，其特征在于，所述步骤S10中减压脱溶时，不要开蒸汽，30分钟后再开蒸汽，防止冲料，减压脱溶，关蒸汽阀门继续脱20分钟。

10.根据权利要求1所述的丙酰三酮加工方法，其特征在于，所述步骤S10中减压脱溶后通过循环水进行降温。