[发明专利]一种丙酰三酮加工方法

说明书

本发明提供一种丙酰三酮加工方法。所述丙酰三酮加工方法包括以下步骤：S1：将甲醇钠抽入反应釜中并进行搅拌，蒸汽升温，通过控制蒸汽阀门进行常压脱甲醇；当温度达到100℃以上，馏分变慢，反应釜内有固体析出，直至物料变粘稠为止，停止升温，用冷却水降温至60℃向反应釜内加入甲苯并搅拌，控制温度在38‑40℃，缓慢滴加丙二酸二甲酯；S2：控制温度38‑40℃，向反应釜内快速滴入一批庚烯酮并搅拌充分；S3：开蒸汽升温，当有馏分出现时，开始滴加计量好的甲苯，保持甲苯滴入量等于蒸出量，温度达到110℃后，取样分析蒸出液中甲醇含量，要求小于0.3％，合格后通循环水降温。本发明提供的丙酰三酮加工方法具有成本较低、操作条件宽、反应条件温和的优点。

技术领域

本发明涉及化学技术领域，尤其涉及一种丙酰三酮加工方法。

背景技术

丙酰三酮作为一种化学中间体/农药中间体，化学名称为5-(2-乙硫丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮丙酰三酮纯净原料含量在85％以上，其外观呈黄色或浅棕红色液体。

丙酰三酮作为一种有机中间体，制备方法较为复杂，现有的制备方法条件要求较高，而且成本较高。

因此，有必要提供一种新的丙酰三酮加工方法解决上述技术问题。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种成本较低、操作条件宽、反应条件温和的丙酰三酮加工方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的丙酰三酮加工方法包括以下步骤：

S1：将甲醇钠抽入反应釜中并进行搅拌，蒸汽升温，通过控制蒸汽阀门进行常压脱甲醇；当温度达到100℃以上，馏分变慢，反应釜内有固体析出，直至物料变粘稠为止，停止升温，用冷却水降温至60℃向反应釜内加入甲苯并搅拌，控制温度在38-40℃，缓慢滴加丙二酸二甲酯；

S2：控制温度38-40℃，向反应釜内快速滴入一批庚烯酮并搅拌充分；

S3：开蒸汽升温，当有馏分出现时，开始滴加计量好的甲苯，保持甲苯滴入量等于蒸出量，温度达到110℃后，取样分析蒸出液中甲醇含量，要求小于0.3％，合格后通循环水降温；

S4：将丙酰氯抽入高位槽，控制温度为65-70℃滴加丙酰氯，然后升温并保温88-90℃并进行反应，取样跟踪是否正常，之后降温至65℃并转入重排釜；

S5：转料结束后，向重排釜内加入三乙胺并进行搅拌，测PH，要求PH7-7.5，然后加入4—二甲胺基吡啶，升温至90℃并继续保温反应，取样跟踪是否正常，之后降温至50℃，转料到水解釜；

S6：将料转入水解釜，加入水和醋酸，搅拌30分钟，静止30分钟，分层，向水解釜内剩余甲苯层里抽入水，加入液碱，通蒸汽升温至66-68℃，保温反应4小时；

S7：保温结束，降温至50℃，静止30分钟，分层，下层水层为料层，分入水解物槽后，再打入脱羧釜，向上层甲苯层里再加水，搅拌15分钟，静置15分钟，分层，下层并入脱羧釜；

S8：对脱羧釜内料液降温，温度达到45℃后，滴加盐酸，滴加过程用冷冻盐水降温，控制温度40-45℃滴加，滴加完后，测PH，要求PH1-2，如果不合格，补加盐酸，测PH，通蒸汽升温至68-70℃，保温反应2小时，反应结束通循环水降温至45℃，停止搅拌；

S9：向脱羧釜内投入石油醚，开启搅拌，搅拌30分钟，静止30分钟，水层和中间焦油层都分走，向脱羧釜内加入水和液碱，调PH6.5-7，搅拌30分钟，静止30分钟，分层，上层料层打入脱溶釜；

S10：减压脱溶，减压脱溶后开循环水降温，放料，真空在放料时停。

优选的，所述步骤S1中加入甲苯并搅拌30分钟，控制温度在39℃。