[发明专利]基于除氧技术提高连续化生产二正丙胺产率及纯度的方法有效
申请号: | 202110415323.7 | 申请日: | 2021-04-18 |
公开(公告)号: | CN113185411B | 公开(公告)日: | 2023-08-04 |
发明(设计)人: | 沈剑;林良良;冯烈;请求不公布姓名;请求不公布姓名;请求不公布姓名 | 申请(专利权)人: | 浙江建业化工股份有限公司;宁波工程学院 |
主分类号: | C07C209/16 | 分类号: | C07C209/16;C07C209/84;C07C211/06;B01J8/02;B01D19/00 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 311604 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 技术 提高 连续 化生 产二正丙胺产率 纯度 方法 | ||
1.基于除氧技术连续化生产二正丙胺的方法,在固定床反应器(101)的固定床反应段(101-2)设置活化后的催化剂,其特征是:
催化剂中的活性成分为钴,载体为13X分子筛,活性成分含量为30%,使用前经过氢气还原活化处理;
以液氨和除氧处理后的正丙醇作为原料,除氧处理后的正丙醇中的氧浓度<1mg/L,除氧处理后的正丙醇:液氨=5:(2±0.1)的摩尔比;
原料汽化后进入固定床反应器(101)的固定床反应段(101-2)内进行反应,体积空速为0.2h-1,固定床反应段(101-2)的温度为150~165℃,利用氢气调节固定床反应段(101-2)内压力至0.5Mpa,最终从二正丙胺塔(106)的塔顶馏出液口得到二正丙胺;
利用正丙醇加热除氧系统进行正丙醇除氧法,从而获得除氧处理后的正丙醇;
加热除氧系统,包括电控箱(1)、余热回收主机(2)、高温除氧稳压罐(3)、氧气回收装置(4)、存储罐(5)、测氧阀(6)、余热回收主机连接管道(8)、罐体连接管道(9)、出料管(10)、入料管(11)、控温水管连接通路(13);
高温除氧稳压罐(3)上设有测氧阀(6),电控箱(1)分别与余热回收主机(2)、高温除氧稳压罐(3)、测氧阀(6)信号相连;
入料管(11)与高温除氧稳压罐(3)的入口相连通;
在高温除氧稳压罐(3)内设置片式膜分离层,从而将高温除氧稳压罐(3)分隔成上腔和下腔;高温除氧稳压罐(3)的上出口通过氧气回收装置连接管道(14)与氧气回收装置(4)连通;高温除氧稳压罐(3)的下出口通过余热回收主机连接管道(8)与余热回收主机(2)的入口相连通;
余热回收主机(2)的出口通过罐体连接管道(9)后与存储罐(5)的入口相连通,存储罐(5)的出口与出料管(10)相连;
在入料管(11)上分别设有入料调节阀和不锈钢多级泵(12);不锈钢多级泵(12)控制正丙醇的流速,余热回收主机连接管道(8)上设有调节阀,出料管(10)上设有出料调节阀,罐体连接管道(9)设有调节阀,氧气回收装置连接管道(14)设有调节阀,上述调节阀和不锈钢多级泵(12)均与电控箱(1)信号相连;
控温水管连接通路(13)流经余热回收主机(2),且控温水管连接通路(13)被缠绕在存储罐(5)的外表面,控温水管连接通路(13)的进口端连接水源,出口端提供被加热后的水;
所述存储罐(5)为具备加热功能的换热罐;
当测氧阀(6)检测到正丙醇的氧气浓度<1mg/L时,电控箱(1)控制余热回收主机连接管道(8)上的调节阀、罐体连接管道(9)上的调节阀、出料管(10)上的出料调节阀同时打开,且,电控箱(1)还控制余热回收主机(2)和换热罐得电工作;
换热罐负责对正丙醇进行升温处理,升温温度为150±5℃;
当测氧阀(6)检测到高温除氧稳压罐(3)内正丙醇的氧气浓度≥1mg/L时,电控箱(1)控制余热回收主机连接管道(8)上的调节阀、罐体连接管道(9)上的调节阀同时关闭,且,电控箱(1)还控制余热回收主机(2)和换热罐失电停止工作;
利用加热除氧系统进行正丙醇除氧法包括以下步骤:
1)、起始时,先打开入料管(11)上的入料调节阀、氧气回收装置连接管道(14)上的调节阀,且使得高温除氧稳压罐(3)得电工作;
作为原料的正丙醇从入料管(11)连续的进入高温除氧稳压罐(3)的内腔底部;
2)、高温除氧稳压罐(3)内温度为120~130℃,压力为0.02~0.10MPa,在高温除氧稳压罐(3)的加热作用下,氧气溶解度减小,氧气通过片式膜分离层进入高温除氧稳压罐(3)的上腔,然后通过氧气回收装置连接管道(14)进入氧气回收装置(4);
测氧阀(6)实时测量高温除氧稳压罐(3)内正丙醇的氧含量;
当测氧阀(6)检测到正丙醇的氧气浓度<1mg/L时,电控箱(1)控制余热回收主机连接管道(8)上的调节阀、罐体连接管道(9)上的调节阀、出料管(10)上的出料调节阀同时打开,且,电控箱(1)还控制余热回收主机(2)得电工作;高温除氧后的正丙醇蒸汽流入至内余热回收主机(2);余热回收主机(2)负责回收高温除氧稳压罐(3)中被加热正丙醇的部分热量;
当测氧阀(6)检测到高温除氧稳压罐(3)内正丙醇的氧气浓度≥1mg/L时,电控箱(1)控制余热回收主机连接管道(8)上的调节阀、罐体连接管道(9)上的调节阀同时关闭,且,电控箱(1)还控制余热回收主机(2)失电停止工作;
在高温除氧稳压罐(3)的下腔设置有减速触点和停止触点;停止触点位于减速触点的上方;上述减速触点和停止触点均与电控箱(1)信号相连;当高温除氧稳压罐(3)下腔中的正丙醇上涨至触发减速触点时,减速触点发送信号给电控箱(1),电控箱(1)命令不锈钢多级泵(12)降低泵速,使得正丙醇低速进料;当正丙醇继续上涨至触发停止触点时,电控箱(1)命令不锈钢多级泵(12)停止工作,此时正丙醇将不再进料;
反之,当高温除氧稳压罐(3)下腔中的正丙醇下降至断开停止触点时,正丙醇低速进料,当高温除氧稳压罐(3)下腔中的正丙醇继续下降至断开减速触点时,正丙醇按照设定的速度进料;
3)、 余热回收主机(2)对流经余热回收主机(2)的正丙醇进行多余热量回收处理, 控制从余热回收主机(2)流出的正丙醇的温度为105~110℃;回收的余热加热控温水管连接通路(13)内的水;
4)、从余热回收主机(2)流出的正丙醇进入存储罐(5)内暂存,最终从出料管(10)被排出。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江建业化工股份有限公司;宁波工程学院,未经浙江建业化工股份有限公司;宁波工程学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110415323.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种市政用路障定长摆放的装置
- 下一篇:一种农业生产用晾晒装置