[发明专利]基于除氧技术提高连续化生产二正丙胺产率及纯度的方法

说明书

本发明公开了一种基于除氧技术提高连续化生产二正丙胺产率及纯度的方法，在固定床反应器的固定床反应段设置活化后的催化剂，以液氨和除氧处理后的正丙醇作为原料，除氧处理后的正丙醇中的氧浓度＜1mg/L，原料汽化后进入固定床反应器的固定床反应段内进行反应，体积空速为0.05～0.2hsupgt;‑1/supgt;，固定床反应段的温度为150～180℃，利用氢气调节固定床反应段内压力至0.5～0.8Mpa，最终从二正丙胺塔的塔顶馏出液口得到二正丙胺。本发明还同时提供了正丙醇除氧方法及相应的加热除氧系统。

技术领域

本发明属于传统化工领域，具体涉及一种基于除氧技术提高二正丙胺产率的方法。

背景技术

二正丙胺作为除草剂氟乐灵和氨磺乐灵、禾草丹、茵草敌的中间体和有机合成原料。用于制备农药、医药(二丙谷酰胺等)、锅炉防腐剂、发动机冷却剂、润滑油、金属切削油、除碳剂、抗蚀润滑剂和乳化剂以及溶剂等。因此，二正丙胺的生产工艺受到广泛关注。

二正丙胺的生产原料为正丙醇、液氨和氢气，由于正丙醇原料中含有一定量的溶解氧(氧浓度约10mg/L)，这些氧气有可能将正丙醇氧化为正丙酸，正丙酸由于其更容易与胺反应生成杂质N-正丙基丙酰胺，降低原料利用率。即，导致二正丙胺产率降低，能耗大，污染大，成本高，一定程度上限制了工业化进程。但是目前尚未有人想到将正丙醇先进行除氧的前处理，

目前，真空除氧器对运行管理喷射泵、加压泵等关键设备的要求和运营管理要求比锅炉除氧要高，而且容易带来安全隐患，因此不易在工业中推广使用。而化学除氧通常会引入新的化学试剂，造成原料纯度下降，且容易导致排污量增大等问题。

目前也有采用锅炉除氧的方式进行预除氧：通过燃料燃烧加热水箱产生蒸汽来除去原料中溶解氧，锅炉在使用过程中，烟气通道的余热利用率不高，造成能源的大量浪费。同时，现有的锅炉大多直接对冷水进行加热，热效率低，能耗大，并且需要很长时间才能够达到使用要求，更加剧了能源的消耗。

专利CN112254118A公开了一种电站锅炉除氧反馈系统及应用该系统的锅炉汽包给水系统，通过设置水质监测反馈器一和水质监测反馈器二，两级监控水质变化，配合控制器反馈设置，实现了对于锅炉给水的实时监控和调节增加锅炉的使用寿命。但该方法设计的除氧设备成本较高，且工艺复杂。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种通过一种基于除氧技术提高二正丙胺产率和纯度的方法，该方法能耗低，操作简单，安全环保。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于除氧技术提高连续化生产二正丙胺产率及纯度的方法，在固定床反应器的固定床反应段设置活化后的催化剂，包括以下内容：

以液氨和除氧处理后的正丙醇作为原料，除氧处理后的正丙醇中的氧浓度＜1mg/L，除氧处理后的正丙醇：液氨＝5：(2±0.1)的摩尔比；

原料汽化后进入固定床反应器的固定床反应段内进行反应，体积空速为0.05～0.2h^-1，固定床反应段的温度为150～180℃，利用氢气调节固定床反应段内压力至0.5～0.8Mpa，最终从二正丙胺塔的塔顶馏出液口得到二正丙胺。

体积空速＝原料进料体积/催化剂体积。

作为本发明的基于除氧技术提高连续化生产二正丙胺产率及纯度的方法的改进：

从固定床反应段底部出口流出的反应所得物经过脱氨塔的侧壁进料口进入脱氨塔进行精馏，脱氨塔内的塔釜温度为30～35℃、塔顶真空度为(80±10)kPa；从脱氨塔的塔顶馏出液口排出的塔顶馏出液(主要成分为氨)经过汽化/混合室上的物料进口后返回至汽化/混合室内；