[发明专利]一种高纯度碲化砷的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度碲化砷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

装料准备：在反应炉中的反应容器中装入原料碲和原料砷；抽真空，使得所述反应炉中的气压降至5×10^-4Pa以下，随后向所述反应炉中通入惰性气体至达到第一气压，所述原料碲为固态碲块，所述原料砷为固态砷块，所述固态碲块放置于所述固态砷块的下方；

一次反应：维持所述第一气压，控制所述反应炉中的温度以5℃/min至10℃/min的速度升高至500℃至550℃，并封闭所述反应容器，保温保压30mins至60mins；

二次反应：在所述一次反应步骤结束后，向所述反应炉中继续通入惰性气体，使气压升高至第二气压，所述反应炉中的气压高于所述反应容器中的气压；控制所述反应炉中的温度以15℃/min至20℃/min的速度升高至850℃至900℃，保温保压90mins至120mins，随后可得碲化砷成品；

所述反应容器采用液封的密封方式；

采用固态氧化硼作为液封剂，所述固态氧化硼在所述一次反应步骤中熔化为液态，从而形成液封效果；

所述第一气压为1Mpa至2Mpa，所述第二气压为4Mpa至5Mpa；

当所述装料准备步骤之后还包括旋转所述反应容器的步骤，所述旋转所述反应容器的步骤持续至所述二次反应步骤结束。

2.如权利要求1所述的高纯度碲化砷的制备方法，其特征在于，所述反应容器为石墨坩埚，所述石墨坩埚包括筒体、液封槽和盖体，所述筒体的底部密封而上端开口，用于容置所述原料碲和所述原料砷；所述液封槽向上开口并环设于所述筒体的外周壁上；所述盖体开口向下匹配盖合入所述液封槽中。

3.如权利要求2所述的高纯度碲化砷的制备方法，其特征在于，在所述装料准备步骤中，封闭所述反应容器包括以下步骤：

盖体开口向下盖合入所述液封槽中，再向所述液封槽中加入液封剂，从而形成液封效果。

4.如权利要求1至3任一项所述的高纯度碲化砷的制备方法，其特征在于，所述原料碲与原料砷的物质的量的比值为2:3。

5.如权利要求1至3任一项所述的高纯度碲化砷的制备方法，其特征在于，所述二次反应步骤之后还包括降温出炉步骤，所述降温出炉步骤包括：

当所述二次反应步骤结束之后，随炉冷却，当所述反应炉内的温度降至350℃以下时，控制所述反应炉中的气压至常压，随后使得反应炉内的温度降至室温；最后解除密封，取出反应容器中的成品碲化砷。