[发明专利]一种高纯度碲化砷的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度碲化砷的制备方法，包括如下步骤：装料准备：在反应炉中的反应容器中装入原料碲和原料砷；抽真空，使得所述反应炉中的气压降至5×10‑4Pa以下，随后向所述反应炉中通入惰性气体至达到第一气压；一次反应：维持所述第一气压，控制所述反应炉中的温度以5℃/min至10℃/min的速度升高至500℃至550℃，并封闭所述反应容器，保温保压30mins至60mins；二次反应：在所述一次反应步骤结束后，向所述反应炉中继续通入惰性气体，使气压升高至第二气压；控制所述反应炉中的温度以15℃/min至20℃/min的速度升高至850℃至900℃，保温保压90mins至120mins，随后可得碲化砷成品。这种高纯度碲化砷的制备方法可以高收率地获得高纯度碲化砷。

技术领域

本发明涉及碲化砷制备的技术领域，尤其涉及一种高纯度碲化砷的制备方法。

背景技术

碲化砷是一种单斜晶结构的化合物，在半导体、拓扑绝缘体和热电材料中具有非常重要的应用。现一般会采用碲和砷化合的方式来制备碲化砷。

碲的熔点为452℃，沸点为1390℃；但是砷在常压下呈固态，容易被氧化，升华点为613℃，3.58Mpa的条件下，其熔点为817℃，所以在将砷从常温开始加热时，砷会首先保持固态，随着温度的升高，会不经过熔化而直接气化，这一特性对砷和碲化合反应的顺利进行造成了很大的困难。

考虑到只有砷和碲在充分接触的前提下才能充分反应，若采用砷粉末和碲粉末混合的方法，可以保证接触的充分度，但是首先，砷极易在研磨成粉末的过程中被氧化，难以获得纯砷粉末；其次，就算有成品的砷粉末能用于与碲粉末混合，也难以持续有效地进行化合反应，这是因为化合反应为散热反应，在反应过程中温度将快速上升，直至攀升至613℃的砷的升华点，此时砷将大量升华变成气态，难以继续与碲粉末充分发生反应；而且升华产生的气态砷也容易逸出反应设备，不仅污染设备，还容易对人的身体健康造成危害。

上述等原因使得碲化砷制造困难，碲化砷的价格成本居高不下，影响相关产品的大量生产。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高纯度碲化砷的制备方法，其可以高收率地获得高纯度碲化砷。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种高纯度碲化砷的制备方法，包括如下步骤：

装料准备：在反应炉中的反应容器中装入原料碲和原料砷；抽真空，使得所述反应炉中的气压降至5×10-4Pa以下，随后向所述反应炉中通入惰性气体至达到第一气压；

一次反应：维持所述第一气压，控制所述反应炉中的温度以5℃/min至10℃/min的速度升高至500℃至550℃，并封闭所述反应容器，保温保压30mins至60mins；

二次反应：在所述一次反应步骤结束后，向所述反应炉中继续通入惰性气体，使气压升高至第二气压；控制所述反应炉中的温度以15℃/min至20℃/min的速度升高至850℃至900℃，保温保压90mins至120mins，随后可得碲化砷成品。

进一步地，所述反应容器采用液封的密封方式。

进一步地，采用固态氧化硼作为液封剂，所述固态氧化硼在所述一次反应步骤中熔化为液态，从而形成液封效果。

进一步地，所述反应容器为石墨坩埚，所述石墨坩埚包括筒体、液封槽和盖体，所述筒体的底部密封而上端开口，用于容置原料碲和原料砷；所述液封槽向上开口并环设于所述筒体的外周壁上；所述盖体开口向下匹配盖合入所述液封槽中。

进一步地，在所述装料准备步骤中，封闭所述反应容器包括以下步骤：

盖体开口向下盖合入所述液封槽中，再向所述液封槽中加入液封剂，从而形成液封效果。