[发明专利]一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法有效
申请号: | 202110419588.4 | 申请日: | 2021-04-19 |
公开(公告)号: | CN113213447B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 沈晓辉;边雄辉;李健;邵乐;苏彤;田占元 | 申请(专利权)人: | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;C01B21/076;B82Y30/00;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 房鑫 |
地址: | 710100 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 倍率 磷酸 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1,水热法制备纳米磷酸铁锂一次粒子;
S2,将纳米磷酸铁锂一次粒子、氮化钛纳米线和碳源分散于溶剂中制得悬浮液,造粒,得到磷酸铁锂/氮化钛纳米线复合二次粒子;
S3,将磷酸铁锂/氮化钛纳米线复合二次粒子在惰性气氛下煅烧,得到高倍率磷酸铁锂正极材料;
步骤S2中,所述造粒采用喷雾造粒,喷雾入口温度为150℃~200℃,出口温度为75℃~100℃;
步骤S2中,纳米磷酸铁锂一次粒子、氮化钛纳米线和碳源的质量比为1:(0.05~0.1):(0.03~0.1);
步骤S3中,所述煅烧温度为650℃~800℃,煅烧时间为8h~15h。
2.根据权利要求1所述的一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,水热反应的温度为150℃~180℃,反应时间为8h~12h。
3.根据权利要求1所述的一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,以磷酸、硫酸亚铁、氢氧化锂为磷源、铁源、锂源,加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮和还原剂抗坏血酸,混合均匀,水热反应得到磷酸铁锂沉淀液,经离心、洗涤、干燥,得到纳米磷酸铁锂一次粒子。
4.根据权利要求3所述的一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,磷酸、硫酸亚铁、氢氧化锂的摩尔比为1:(0.95~1.05):(2.95~3.05)。
5.根据权利要求1所述的一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述氮化钛纳米线由氢氧化锂溶液和氮化钛纳米粒子通过碱热反应制得。
6.根据权利要求5所述的一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,氢氧化锂溶液的浓度为8M~10M,氮化钛纳米粒子与氢氧化锂的质量比为1:(1~20),所述碱热反应的温度为120℃-180℃,反应时间为8h~24h。
7.根据权利要求1所述的一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述溶剂为水、乙醇、异丙醇中的一种或几种;所述碳源为淀粉、葡萄糖、酚醛树脂、沥青中的一种或几种。
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