[发明专利]一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：S1水热法制备纳米磷酸铁锂一次粒子；S2将纳米磷酸铁锂一次粒子、氮化钛纳米线和碳源分散于溶剂中制得悬浮液，造粒，得到磷酸铁锂/氮化钛纳米线复合二次粒子；S3将磷酸铁锂/氮化钛纳米线复合二次粒子在惰性气氛下煅烧，得到高倍率磷酸铁锂正极材料。利用具有高导电性和导热性的氮化钛纳米线与磷酸铁锂一次粒子的充分接触，得到内部具有贯通的三维导电/导热网络的二次粒子，促进电子在材料内部的快速传递，提高电池大倍率放电性能，同时加快大电流放电过程中电池内部散热，缓解因温度过高导致的电化学性能衰减以及安全风险。

技术领域

本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法。

背景技术

随着混合动力、智能电站以及国防军事等应用市场的放量，对锂离子电池提出更高的要求，特别是倍率放电能力。作为汽车启停电源的锂离子电池通常要求达到20C-30C的放电倍率，军事领域甚至要求达到50C以上的放电能力。这就迫切需要电池内部关键材料以及体系设计的优化与革新。

磷酸铁锂材料具备安全性、成本、循环寿命等的较大优势，是动力电池、储能电池的良好选择，但磷酸铁锂存在本征电导率低、离子扩散系数小的缺点，同时大放电倍率下电池温升更快，对电池的内阻以及导热要求更高。针对以上问题，目前对磷酸铁锂正极材料常规的优化方式是进行纳米化和/或碳包覆，并取得了良好效果。但随着目前应用领域的不断扩展，磷酸铁锂材料仍需持续改进提升，开发高倍率磷酸铁锂材料势在必行。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法，可以有效改善磷酸铁锂导电/导热性能，提高材料的大倍率放电性能。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高倍率磷酸铁锂正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：

S1，水热法制备纳米磷酸铁锂一次粒子；

S2，将纳米磷酸铁锂一次粒子、氮化钛纳米线和碳源分散于溶剂中，搅拌制得悬浮液，造粒，得到磷酸铁锂/氮化钛纳米线复合二次粒子；

S3，将磷酸铁锂/氮化钛纳米线复合二次粒子在惰性气氛下煅烧，得到高倍率磷酸铁锂正极材料。

进一步的，步骤S1中，水热反应的温度为150℃～180℃，反应时间为8h～12h。

进一步的，步骤S1中，以磷酸、硫酸亚铁、氢氧化锂为磷源、铁源、锂源，加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮和还原剂抗坏血酸，混合均匀，水热反应得到磷酸铁锂沉淀液，经离心、洗涤、干燥，得到纳米磷酸铁锂一次粒子。

进一步的，磷酸、硫酸亚铁、氢氧化锂的摩尔比为1：(0.95～1.05)：(2.95～3.05)。

进一步的，步骤S2中，所述氮化钛纳米线由氢氧化锂溶液和氮化钛纳米粒子通过碱热反应制得。

进一步的，步骤S2中，氢氧化锂溶液的浓度为8M～10M，氮化钛纳米粒子与氢氧化锂的质量比为1:(1～20)，所述碱热反应的温度为120℃-180℃，反应时间为8h～24h。

进一步的，步骤S2中，纳米磷酸铁锂一次粒子、氮化钛纳米线和碳源的质量比为1：(0.05～0.1)：(0.03～0.1)。

进一步的，步骤S2中，所述造粒采用喷雾造粒，喷雾入口温度为150℃～200℃，出口温度为75℃～100℃。

进一步的，步骤S2中，所述溶剂为水、乙醇、异丙醇中的一种或几种；所述碳源为淀粉、葡萄糖、酚醛树脂、沥青中的一种或几种。

进一步的，步骤S3中，所述煅烧温度为650℃～800℃，煅烧时间为8h～15h。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：