[发明专利]基于表面等离子效应与金团簇信号放大传感器制备

说明书

本发明公开了一种基于表面等离子效应与金团簇信号放大传感器制备，首先合成了具有良好光电化学信号的WS₂@MoS₂，这个材料是拥有大比表面积的二维花状结构，能够有效的增加抗体生长的区域；另外在二抗上面修饰了Au NCs‑Ag@SiO₂ NPs作为信号放大载体,二抗标记物Au NCs作为半导体，其能级可以与WS₂和MoS₂相匹配，促进了光生载流子的复合，同时，Ag NPs拥有良好的表面等离子体共振效应，可以进一步的扩大光的吸收。

技术领域

本发明涉及前列腺特异性抗原的定量检测领域，更具体的说是基于表面等离子效应与金团簇信号放大传感器制备。

背景技术

据统计，我国每年新患癌症的病人约160万，而每年因癌症死亡的人数约130万人。在我国大中城市居民的许多死亡原因中，癌症是第一死因，而现存的放疗、化疗等方式在治疗癌症的同时也会对正常的细胞产生严重的损伤，因此，实现癌症的早期发现与治疗对恶性肿瘤的诊断起到了十分重要的意义，建立简单快速、灵敏和选择性好的恶性肿瘤生物标志物检测新方法，对恶性肿瘤的早期发现和治疗效果评价具有十分重要的价值。

光电化学免疫传感器在疾病诊断、食品安全检测、环境保护等领域因其高灵敏度被广泛应用。光电化学免疫传感器通过固定敏感生物材料如酶、抗原、抗体、DNA等活性物质作为识别元件，将敏感生物材料表达的信号输出为电信号。生物材料的特异性识别使得光电化学免疫传感器对肿瘤的诊断具有良好的特异性和敏感性。

发明内容

本发明的目的在于构建一种用于前列腺特异性抗原检测的夹心型信号放大电化学生物传感器。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下措施来实现的：基于表面等离子效应与金团簇信号放大传感器制备，其特征包括以下步骤：

（1）合成WS₂：将0.735g钨粉和0.4617g硫粉充分混合在一起然后放置于低压氩气封管，首先以3 ºC/min的速率升温至250 ºC使硫粉融化并与钨粉充分接触进行反应，保温180 min后，接着以3 ºC/min的升温速率升至500 ºC使多余的硫升华并使WS₂重结晶，保温90 min后自然冷却至室温，得到黑色WS₂粉末；

（2）合成WS₂@MoS₂：将1.32g钼酸钠、1.60g硫脲和0.15g聚乙二醇加入到20mL去离子水中充分搅拌1h，同时将一定量的WS₂也加入到20mL去离子水溶液中充分搅拌；将两种溶液充分混合，放入50mL高压反应釜内，将装有混合溶液的反应釜转移到烘箱中加热到200ºC并保持该温度24h，反应结束后将溶液自然冷却，离心干燥，得到WS₂@MoS₂；

（3）Au NCs-Ag@SiO₂ NPs的制备：将4mL的1%的柠檬酸钠加入到200mL沸腾的浓度为0.175mg/mL AgNO₃溶液中，并且持续搅拌1 h，得到Ag NPs；为了制备核壳Ag@SiO₂ NPs结构，将0.6mL氨水加入到10mL乙醇-水Ag NPs的混合溶液中；同时将20μL的10%正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，以调节二氧化硅涂层的厚度；

（4）谷胱甘肽保护的Au NCs的制备：将2.06mL HAuCl₄溶液与22.94mL去离子水在室温下充分混合，在搅拌下加入0.023g谷胱甘肽，待溶液变无色后，在70℃下搅拌24h；