[发明专利]一种连续生产高纯乙硼烷的方法

权利要求书

1.一种连续生产高纯乙硼烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)首先在反应釜中加入溶剂，开动反应釜的搅拌装置，匀速搅拌，转速为70～80r/min；然后自动称量加入反应计量的硼氢化钠；反应釜抽真空至10Pa，并用N₂/He吹扫置换，保持反应釜内惰性气体环境，控制反应釜内液体温度在15～30℃；再匀速加入三氯化硼/三氟化硼气体，控制反应温度小于等于30℃，匀速搅拌10～30min；反应釜内液体温度升至30～50℃，继续匀速加入三氯化硼/三氟化硼气体；反应过程中反应釜产生的气体经过冷凝器后进入收集器，冷凝器温度控制在-80～-50℃，其中冷凝器收集气流带出的挥发溶剂回流至反应釜，不凝气进入收集器；三氯化硼/三氟化硼气体加入完毕搅拌10～30min后，反应物料转入净化釜；

(2)净化釜温度设置在30～50℃，匀速搅拌，转速为70～80r/min；从净化釜底部采用鼓泡方式吹入N₂/He，气体携带乙硼烷气体经过冷凝器进入收集器，其中收集器的气体收集与压气为同一套装置；收集器设定温度为-160～-100℃，乙硼烷以液体形式收集于收集器内，不凝气排入废气回收总管进入废气回收装置；经充分排气后净化釜内的氯化钠悬浮溶液通过底部放料口排出进入溶剂回收系统；

(3)收集器乙硼烷收集完毕后，将收集器的温度设定为-20～0℃，收集器内的压力设定在1.8～2.7MPa，乙硼烷以气体方式由收集器直接压气进入精馏塔A，进气管线设置流量控制装置，并与精馏塔A塔釜液位连锁控制，精馏塔A的精馏温度设定为-70℃塔顶分离出低沸点物质；经过精馏塔A精馏的乙硼烷以气体方式由精馏塔A供向精馏塔B，精馏塔B的设定精馏温度-70℃，从精馏塔顶部采出乙硼烷气体，用低温冷阱中的气瓶进行收集，低温冷阱采用液氮控制温度在-196～-180℃；较高沸点物质留在塔釜中。

2.根据权利要求1所述连续生产高纯乙硼烷的方法，其特征在于，所述净化釜、冷凝器以及收集器均配置有至少两套；

优选的，配置有A/B两套，交叉使用。

3.根据权利要求1所述连续生产高纯乙硼烷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应釜内设置有温控液体盘管，其中的温控液体来自于温控装置，温控液体在反应釜夹套及内部盘管中同时流动；反应釜内设置有温度传感器，该温度传感器与温控装置连锁控制。

4.根据权利要求1所述连续生产高纯乙硼烷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为单一溶剂二乙二醇二甲醚；三氯化硼/三氟化硼气体通过惰性气体N₂/He吹入反应釜内；惰性气体N₂/He管路和三氯化硼/三氟化硼气体管路设置有流量控制器。

5.根据权利要求1所述连续生产高纯乙硼烷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中三氯化硼/三氟化硼气体的加入管内伸至反应釜底部并与反应釜内设置的多孔式管状鼓泡器相连，气体以鼓泡方式加入至反应釜内。

6.根据权利要求1所述连续生产高纯乙硼烷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中三氯化硼/三氟化硼气体为瓶装气体；三氯化硼气瓶采用电伴热，气瓶下设置有电子秤用于计量三氯化硼/三氟化硼的加入量。

7.根据权利要求1所述连续生产高纯乙硼烷的方法，其特征在于，所述步骤(2)(3)中的收集器外部设置夹层，内通导热用溶剂型液体；夹层外设置有保温层。

8.根据权利要求1所述连续生产高纯乙硼烷的方法，其特征在于，所述收集器与精馏塔A间的管路上设置有流量控制器，该流量控制器与精馏塔A的塔釜液位连锁控制。

9.根据权利要求1所述连续生产高纯乙硼烷的方法，其特征在于，所述步骤(3)中精馏塔A和精馏塔B为连续进料；精馏塔B的理论塔板数高于精馏塔A。

10.根据权利要求1所述连续生产高纯乙硼烷的方法，其特征在于，生产的乙硼烷气体在-20℃条件下低温储存。