[发明专利]一种连续生产高纯乙硼烷的方法

说明书

本发明属于乙硼烷制备的技术领域，具体的涉及一种连续生产高纯乙硼烷的方法。所述方法首先在反应釜中加料反应，然后将反应物料转入净化釜并收集乙硼烷于收集器中，再对乙硼烷进行精馏。该方法采用连续生产方式，生产更顺畅，生产效率更高、更稳定。

技术领域

本发明属于乙硼烷制备的技术领域，具体的涉及一种连续生产高纯乙硼烷的方法。

背景技术

乙硼烷是一种沸点为-92.5℃的气体，具有着火性强的特点，可作为燃料、火箭的推进剂使用，也可在BPSG(硼、磷、硅玻璃)绝缘膜成形时用作混合气，在其用作混合气时，需要采用N₂、Ar、He和H₂等气体稀释后使用。乙硼烷在半导体制造时可作为掺杂剂，因此广泛应用于半导体集成电路IC、液晶显示器LCD、半导体发光器件LED以及太阳能电池PV等行业。随着半导体产业的快速发展，对高纯度乙硼烷的需求日趋显著。

现有技术中，乙硼烷的常用制造方法有下述几种：

NaBH4+H2SO4→NaSO4+B2H6+H2

NaBH₄+BF₃·O(C₂H₅)₂→NaBF₄+B₂H₆+(C₂H₅)₂O

NaBH4+BCl3→B2H6+NaCl

CN109867262A公开了一种乙硼烷的合成系统及合成方法，该合成方法采用体积比为20:5:3二甘醇二甲醚、三乙二醇二甲醚和乙二醇的混合溶剂，其中乙二醇与反应过程中的三氯化硼、硼氢化钠及产物乙硼烷存在以下反应，对正常反应产生不利影响。

R-OH+BCl₃→B(OR)₃+HCl

R-OH+B₂H₆→B(OR)₃+H₂

R-OH+NaBH₄→NaB(RO)₄+H₂

该专利的生产系统为非连续性生产方式，操作繁琐。物料进料状态为液态。

CN209702304U公开了一种用于乙硼烷合成的二段式管式连续反应系统，该反应系统中的反应溶剂配置为间歇方式。所述混合溶剂为按体积比5:3:2的二甘醇二甲醚、三乙二醇二甲醚和乙二醇混合物，或是体积比为4：1的二甘醇二甲醚和三乙二醇二甲醚混合物。所采用的混合溶剂密度小于1，硼氢化钠固体极易沉降在溶剂罐底部，导致物料不均匀，进而难以保障后期反应的顺利进行。

同时该专利所述一级管式反应器和所述二级管式反应器反应管总长为40～75m；将所述反应溶剂通过第二溶液循环泵和管道给料到一级管式反应器下端进口，反应溶剂在一级管式反应器的反应管内流速为2～3m/s。按最长75m反应管道长度，以2～3m/s流速计算，反应溶剂在反应管路中的停留时间最长为37.5s，在这样短的时间内无法保障反应能正常进行。

另外冷却器的预冷温度为-160℃，三氯化硼熔点为-107.3℃，在-160℃预冷温度下三氯化硼会凝固在冷却器内并累积，影响乙硼烷产品质量。

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种连续生产高纯乙硼烷的方法，该方法采用连续生产方式，生产更顺畅，生产效率更高、更稳定。

本发明的技术方案为：一种连续生产高纯乙硼烷的方法，包括以下步骤：