[发明专利]一种快速定量表征乙烯-己烯共聚物链结构的方法有效
申请号: | 202110430384.0 | 申请日: | 2021-04-21 |
公开(公告)号: | CN113311016B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 龙映云;李百祥 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 杨威 |
地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 定量 表征 乙烯 己烯 共聚物 链结 方法 | ||
1.一种快速定量表征乙烯-己烯共聚物链结构的方法,包括以下步骤:
a)获得准备好的乙烯-己烯共聚物样品的2D HSQC谱图;再根据不同序列的原子排列结构定义积分区间,并选择某一代表性碳原子对应2D HSQC信号为内标,对其它谱峰区间进行体积积分,随后校正碳谱对应的序列公式,提出利用二维谱图计算所述乙烯-己烯共聚物样品的序列结构分布公式;
所述积分区间为:
A:F1:d37.8-38.6ppm,F2:1.30-1.45ppm;
B:F1:d33.5-35.5ppm,F2:1.25-1.45ppm;
C:F1:d28.5-31.5ppm,F2:1.25-1.80ppm;
D:F1:d26.7-27.7ppm,F2:1.30-1.50ppm;
E:F1:d24.2-24.7ppm,F2:1.25-1.45ppm;
F:F1:d23.2-23.7ppm,F2:1.30-1.50ppm;
G:F1:d13.5-14.5ppm,F2:0.90-1.10ppm;所述积分区间在一定条件下进行定义,包括:
条件一:聚合物分子量大,谱图中看不到末端端基;
条件二:二维2HSQC谱图信噪高;
条件三:工业上的乙烯-己烯共聚物用作线型低密度聚乙烯,线型低密度聚乙烯支化摩尔含量低于10%,不存在连续支化链的序列情况;
所述序列结构分布公式包括:
IEHE=0.5(SD+SE) 式1;
IEEH=SD 式2;
IHEH=SE 式3;
IEEE=0.5SC-0.5SF-0.25SD 式4;
N(EHE)=IEHE/(IEHE+IEEE+IEEH+IHEH+IHHE+IHHH)×100% 式5;
N(EEH)=IEEH/(IEHE+IEEE+IEEH+IHEH+IHHE+IHHH)×100% 式6;
N(HEH)=IHEH/(IEHE+IEEE+IEEH+IHEH+IHHE+IHHH)×100% 式7;
N(EEE)=IEEE/(IEHE+IEEE+IEEH+IHEH+IHHE+IHHH)×100% 式8;
N(H)=N(EHE)+N(HHE)+N(HHH) 式9;
N(E)=N(HEH)+N(HEE)+N(EEE) 式10;
其中,N(EHE),N(EHH),N(EEH),N(HEH),N(HHE)和N(HHH)分别代表对应三元组序列的摩尔分布,IEHE,IEEH,IHEH和IEEE分别标志对应序列结构的谱峰区间积分体积,A-G为二维谱图对应区间,SA-SG则表示二维谱图中某一区间谱峰对应积分体积;
b)根据上述序列结构分布公式和各区间积分体积,计算所述乙烯-己烯共聚物样品的三元组序列分布和单体含量。
2.根据权利要求1所述的快速定量表征乙烯-己烯共聚物链结构的方法,其特征在于,步骤a)中所述准备好的乙烯-己烯共聚物样品的制备过程具体为:
称量10mg~50mg乙烯-己烯共聚物样品于核磁管,加入0.5ML~0.8ML的氘代四氯乙烷,加热充分溶解成均相聚合物溶液。
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