[发明专利]一种快速定量表征乙烯-己烯共聚物链结构的方法有效

专利信息
申请号: 202110430384.0 申请日: 2021-04-21
公开(公告)号: CN113311016B 公开(公告)日: 2022-12-20
发明(设计)人: 龙映云;李百祥 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 杨威
地址: 130022 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 定量 表征 乙烯 己烯 共聚物 链结 方法
【权利要求书】:

1.一种快速定量表征乙烯-己烯共聚物链结构的方法,包括以下步骤:

a)获得准备好的乙烯-己烯共聚物样品的2D HSQC谱图;再根据不同序列的原子排列结构定义积分区间,并选择某一代表性碳原子对应2D HSQC信号为内标,对其它谱峰区间进行体积积分,随后校正碳谱对应的序列公式,提出利用二维谱图计算所述乙烯-己烯共聚物样品的序列结构分布公式;

所述积分区间为:

A:F1:d37.8-38.6ppm,F2:1.30-1.45ppm;

B:F1:d33.5-35.5ppm,F2:1.25-1.45ppm;

C:F1:d28.5-31.5ppm,F2:1.25-1.80ppm;

D:F1:d26.7-27.7ppm,F2:1.30-1.50ppm;

E:F1:d24.2-24.7ppm,F2:1.25-1.45ppm;

F:F1:d23.2-23.7ppm,F2:1.30-1.50ppm;

G:F1:d13.5-14.5ppm,F2:0.90-1.10ppm;所述积分区间在一定条件下进行定义,包括:

条件一:聚合物分子量大,谱图中看不到末端端基;

条件二:二维2HSQC谱图信噪高;

条件三:工业上的乙烯-己烯共聚物用作线型低密度聚乙烯,线型低密度聚乙烯支化摩尔含量低于10%,不存在连续支化链的序列情况;

所述序列结构分布公式包括:

IEHE=0.5(SD+SE) 式1;

IEEH=SD 式2;

IHEH=SE 式3;

IEEE=0.5SC-0.5SF-0.25SD 式4;

N(EHE)=IEHE/(IEHE+IEEE+IEEH+IHEH+IHHE+IHHH)×100% 式5;

N(EEH)=IEEH/(IEHE+IEEE+IEEH+IHEH+IHHE+IHHH)×100% 式6;

N(HEH)=IHEH/(IEHE+IEEE+IEEH+IHEH+IHHE+IHHH)×100% 式7;

N(EEE)=IEEE/(IEHE+IEEE+IEEH+IHEH+IHHE+IHHH)×100% 式8;

N(H)=N(EHE)+N(HHE)+N(HHH) 式9;

N(E)=N(HEH)+N(HEE)+N(EEE) 式10;

其中,N(EHE),N(EHH),N(EEH),N(HEH),N(HHE)和N(HHH)分别代表对应三元组序列的摩尔分布,IEHE,IEEH,IHEH和IEEE分别标志对应序列结构的谱峰区间积分体积,A-G为二维谱图对应区间,SA-SG则表示二维谱图中某一区间谱峰对应积分体积;

b)根据上述序列结构分布公式和各区间积分体积,计算所述乙烯-己烯共聚物样品的三元组序列分布和单体含量。

2.根据权利要求1所述的快速定量表征乙烯-己烯共聚物链结构的方法,其特征在于,步骤a)中所述准备好的乙烯-己烯共聚物样品的制备过程具体为:

称量10mg~50mg乙烯-己烯共聚物样品于核磁管,加入0.5ML~0.8ML的氘代四氯乙烷,加热充分溶解成均相聚合物溶液。

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