[发明专利]水溶性铑膦络合物催化烯烃氢甲酰化反应体系的水相中铑的检测方法

权利要求书

1.水溶液中铑的检测方法，其特征在于，采用火焰原子吸收法进行定性或/和定量检测，包括供试品溶液的制备，所述供试品溶液中含有2mg/mL～12mg/mL的LaCl₃和2mg/mL～15mg/mL的CuSO₄。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，LaCl₃的浓度为3mg/mL～10mg/mL，CuSO₄的浓度为2.5mg/mL～13mg/mL；

进一步地，LaCl₃的浓度为4mg/mL～9mg/mL，CuSO₄的浓度为3.5mg/mL～11mg/mL；

更近一步地，LaCl₃的浓度为4.4mg/mL～4.5mg/mL，CuSO₄的浓度为7.0mg/mL～7.1mg/mL；

或，LaCl₃的浓度为6.6mg/mL～6.7mg/mL，CuSO₄的浓度为3.5mg/mL～3.6mg/mL；

或，LaCl₃的浓度为8.8mg/mL～8.9mg/mL，CuSO₄的浓度为10.5mg/mL～10.6mg/mL。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，制备供试品溶液的稀释剂为酸的水溶液；进一步地，所述酸的水溶液中酸的质量分数为0.5％～5％，优选0.5％～3％，更优选1％～2％。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述酸为无机酸；进一步地，所述酸选自HNO₃和/或HCl，优选HNO₃。

5.根据权利要求1～4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括如下内容：将待测样品与LaCl₃、CuSO₄、稀释剂混合，或将待测样品消解后再与LaCl₃、CuSO₄、稀释剂混合。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述消解的方法选自硫酸消解法、硝酸消解法、王水消解法或双氧水消解法，优选硫酸消解法。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述消解的步骤为：将待测样品与浓硫酸混合，加热消解；进一步地，是将待测样品加热至无蒸汽后与浓硫酸混合，加热消解；

进一步地，所述加热消解的加热温度为280～340℃；所述加热至无蒸汽阶段的加热温度为80～120℃，优选80～100℃；

进一步地，所述加热消解的时间为100～250min，优选120～200min；优选120～180min。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，加热消解完成后，继续加热将浓硫酸蒸发至干，剩余物与浓硝酸混合，加热至溶液为无色透明。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，还包括空白溶液的制备步骤；进一步地，还包括标准曲线的绘制步骤。

10.权利要求1～9任一项所述检测方法用于检测铑催化的反应体系中的铑的用途；

进一步地，是用于检测水溶性铑催化剂催化的反应体系水相中的铑的用途；

进一步地，是用于检测水溶性铑催化剂催化烯烃氢甲酰化反应体系水相中的铑的用途。