[发明专利]面向金属-有机框架材料可控颗粒尺寸的连续流合成方法

权利要求书

1.一种面向金属-有机框架材料可控颗粒尺寸的连续流合成方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：

步骤1：金属-有机框架颗粒的选取

选取有具体形貌的金属-有机框架颗粒作为目标产物；

所述具体形貌为：立方体，正八面体，菱形十二面体，球形，片状正方形，片状三角形中的一种；

所述金属-有机框架颗粒为：沸石咪唑酯骨架结构材料、普鲁士蓝类晶体、HKUST-1、MOF-5、Cu-BTC、Cu-BDC、MIL-101(Fe)、MIL-101(Ti)或Cu-HHB；

所述沸石咪唑酯骨架结构材料具体为ZIF-67 或ZIF-8；

所述普鲁士蓝类晶体的分子通式为A_aM^I_bM^II_c[M^III(CN)₆]_d·nH₂O；其中，A为碱金属元素、氢离子或者铵根离子；M^I、M^II、M^III为相同或不同的过渡金属元素；a、b、c、d为[0,2]内的数值；n为[0,20]内的数值；所述碱金属元素为Li、Na、K、Rb或Cs；所述过渡金属元素为Fe、Co、Ni、Mn、Ti、Zn、Cr、Cu或In；

步骤2：标准曲线的建立

用容器配制步骤1所选某种金属-有机框架颗粒的原料溶液和尺寸控制剂，通过原料溶液与不同量的尺寸控制剂的混合，合成出不同尺寸的所选金属-有机框架颗粒；用紫外-可见分光光度计分别测量不同尺寸的金属-有机框架颗粒对应的紫外-可见吸收光谱，将尺寸与吸收光谱峰值进行线性拟合，得到标准曲线；

步骤3：金属-有机框架颗粒的连续流合成

配制与步骤2相同的金属-有机框架颗粒原料溶液和尺寸控制剂，利用泵和管道将原料溶液和尺寸控制剂进行循环混合，原料溶液和尺寸控制剂的体积比为50～ 1: 1 ～ 50，流速为1～200mL/min；

所述泵为可带动液体流动的离心泵、混流泵、轴流泵、旋涡泵、活塞泵、柱塞泵、隔膜泵、齿轮泵、螺杆泵、划片泵、喷射泵、水锤泵、注射泵或蠕动泵；

所述管道为能承载液体流动的硅胶管道、乳胶管道、PVC管道、BPT管道、铁管道、铜管道、钛管道或PTFE管道；

所述循环混合为手动控制或自动控制；

步骤4：合成中的尺寸检测

在循环混合过程中，每5分钟抽取0.5 mL样品溶液进行稀释，再进行紫外-可见分光光度计的检测，并利用步骤2标准曲线确定对应的金属-有机框架颗粒的尺寸；

所述循环混合为手动控制或自动控制；

步骤5：样品的收集与验证

当检测到样品生长尺寸为所需尺寸时，利用泵将样品抽出，再利用溶剂进行清洗并离心收集；并用电子显微镜验证颗粒尺寸；制得所需尺寸的目标产物即有具体形貌的金属-有机框架颗粒。