[发明专利]面向金属-有机框架材料可控颗粒尺寸的连续流合成方法

说明书

本发明公开了一种面向金属‑有机框架材料可控颗粒尺寸的连续流合成方法，属于金属有机框架材料的连续合成领域。该方法为：利用颗粒尺寸和紫外‑可见分光数据中峰位的对应关系，使用已知尺寸的金属‑有机框架材料建立标准曲线。以标准曲线为工具，计算出所需尺寸的金属‑有机框架材料对应的紫外‑可见分光数据中的峰位信息。合成中，以金属‑有机框架材料的连续流合成为主，可在固定的时间间隔内连续测量当前金属‑有机框架材料的紫外‑可见分光数据，对应标准曲线得到颗粒尺寸情况，达到实时监控金属有机框架材料的颗粒尺寸目的。本发明的方法操作简便，重复性好，可扩展到多种金属‑有机框架材料，满足尺寸控制的需求。

技术领域

本发明涉及金属有机框架连续合成及监测技术领域，具体地说，是一种面向金属-有机框架材料可控颗粒尺寸的连续流合成方法。

背景技术

随着化学工业的加速发展，越来越多的新材料被发掘出来。金属-有机框架（MOF）化合物凭借其优异的多孔特性，在气体吸附和催化领域展现出了极大的应用潜力。目前为止，MOF材料仍没有被大规模应用，主要原因之一是缺少大规模的可控合成方法。连续流合成技术作为一种新型的微化工技术，具有反应物传递距离短、混合速度快、反应条件均一、本质安全等特点，非常适用于MOF材料的大规模合成。

由于MOF材料的性能显著依赖其颗粒尺寸等特征，开发适用于MOF材料的颗粒尺寸可控的连续流合成方法很有必要。但是，当前的MOF材料的尺寸表征依赖电子显微镜等技术。该类技术属于合成后的评价技术，无法在连续流合成的过程中对颗粒尺寸的演化进行原位的实时跟踪。由于每次合成均需要重新取样，再送到专门实验室进行检测，MOF材料的合成优化过程耗时极长（一次优化至少需要一周）且异常繁琐，导致连续流合成得到的MOF材料的尺寸均一性极差，可控合成异常困难。

因此，有必要开发一种新型的连续流合成方法，能够实时监控反应器中的MOF材料的颗粒尺寸演化过程，并对颗粒尺寸进行控制，达到颗粒尺寸均一且在纳米到微米的尺寸范围内可控的目的。

发明内容

本发明的目的是为了优化针对MOF材料合成中无法实时监控的问题而提出的一种面向金属-有机框架材料可控颗粒尺寸的连续流合成方法，本发明操作简便，可实时监控MOF合成中的尺寸变化。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种面向金属-有机框架材料可控颗粒尺寸的连续流合成方法，该方法包括以下具体步骤：

步骤1：金属-有机框架颗粒的选取

选取有具体形貌的金属-有机框架颗粒作为目标产物；

所述具体形貌为：立方体，正八面体，菱形十二面体，球形，片状正方形，片状三角形中的一种；

所述金属-有机框架颗粒为：沸石咪唑酯骨架结构材料、普鲁士蓝类晶体、HKUST-1、MOF-5、Cu-BTC、Cu-BDC、MIL-101(Fe)、MIL-101(Ti)或Cu-HHB；

所述沸石咪唑酯骨架结构材料具体为ZIF-67 或ZIF-8；

所述普鲁士蓝类晶体的分子通式为A_aM^I_bM^II_c[M^III(CN)₆]_d·nH₂O；其中，A为碱金属元素、氢离子或者铵根离子；M^I、M^II、M^III为相同或不同的过渡金属元素；a、b、c、d为[0,2]内的数值；n为[0,20]内的数值；所述碱金属元素为Li、Na、K、Rb或Cs；所述过渡金属元素为Fe、Co、Ni、Mn、Ti、Zn、Cr、Cu或In；

步骤2：标准曲线的建立