[发明专利]催化草酸二甲酯加氢的负载型催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种催化草酸二甲酯加氢的负载型催化剂的制备方法，其特征在于，该方法为：

S1、将硝酸铜溶解于去离子水a中，然后加入质量分数为25％～28％的氨水溶液，得到前驱液；S1中所述硝酸铜、去离子水a和氨水溶液的用量比为7.6g:30mL:(25～40)mL；

S2、将载体在温度为20℃～40℃、相对湿度为50％～80％的恒温、恒湿的条件下，使载体吸湿至含水质量分数为1％～3％时止，得到湿载体；所述载体为二氧化硅或者纯硅分子筛；

S3、将可溶性金属盐溶于去离子水b后，加入S2中得到的湿载体，搅拌分散，得到悬浊液；所述可溶性金属盐中的金属元素为Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Zn、La或者Ce；S3中所述可溶性金属盐、去离子水b和湿载体的用量比为(0.01～1)g:100mL:(6～6.2)g；所述湿载体的用量以SiO₂计；

S4、将S1中得到的前驱液边搅拌边滴加至S3中得到的悬浊液中，然后在温度为25℃～90℃的条件下离子交换6h～80h，然后在温度为90℃的条件下蒸氨至pH值为6～7时止，然后进行洗涤，在温度为100℃～150℃的条件下干燥5h～20h，得到含水质量分数为0.1％～8％的前驱体，然后在温度为300℃～700℃的条进行焙烧4h～8h，得到催化草酸二甲酯加氢的负载型催化剂；S4中所述前驱液和悬浊液的体积比为(0.55～0.75)：1；

所述负载型催化剂用于低温、低压条件下催化草酸二甲酯加氢制备乙二醇，该方法为：

将所述负载型催化剂置于固定床反应器中，设置氢气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至300℃，继续在氢气气氛中、常压条件下还原4h，还原结束后，将温度控制为160℃～175℃，然后将草酸二甲酯的甲醇溶液汽化后与氢气混合，氢气空速为50mL/min～500mL/min，在压力为0MPa～1.5MPa，温度为160℃～175℃下催化草酸二甲酯加氢反应；加氢反应中汽化后的草酸二甲酯的甲醇溶液和氢气的体积比为1：(50～250)。

2.根据权利要求1所述的一种催化草酸二甲酯加氢的负载型催化剂的制备方法，其特征在于，S2中所述纯硅分子筛为分子筛MCM-41、分子筛SBA-15或者分子筛HZSM-5。

3.根据权利要求1所述的一种催化草酸二甲酯加氢的负载型催化剂的制备方法，其特征在于，S4中滴加的速率为1mL/min～2mL/min。