[发明专利]一种芳香胺化合物的制备方法在审
| 申请号： | 202110442098.6 | 申请日： | 2021-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN113200945A | 公开（公告）日： | 2021-08-03 |
| 发明（设计）人： | 叶琪;徐正阳;邓维 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07D307/52 | 分类号： | C07D307/52;C07D333/20 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 蒋亮珠 |
| 地址： | 201418 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 芳香 化合物 制备 方法 | ||
1.一种芳香胺化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：将芳香族硝基化合物采用还原剂进行还原，得到对应的芳香胺化合物；
所述的芳香族硝基化合物包括第一芳香族硝基化合物和第二芳香族硝基化合物(II)；
所述的第一芳香族硝基化合物包括如通式(I)所示的硝基化合物：
式中：
R1为MeO、PhO、p-MePhO、p-MeOPhO、p-MePhS、m-MePhO或m-MeOPhO；
所述的第二芳香族硝基化合物包括如通式(II)所示的硝基化合物：
式中：R为H或F。
2.根据权利要求1所述的一种芳香胺化合物的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为TiCl3。
3.根据权利要求1或2所述的一种芳香胺化合物的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)在TiCl3溶液中，缓慢滴入芳香族硝基化合物溶液，得到反应混合物；
(2)将反应混合物进行搅拌反应，同时用薄层色谱法监测反应；
(3)反应结束后，用乙酸乙酯稀释反应混合物，再依次用水、碳酸氢钠溶液和盐水清洗，将有机相在硫酸钠溶液中干燥，再在减压条件下蒸发干燥；
(4)再用乙酸乙酯和石油醚作为洗脱剂，用闪速色谱法纯化残留物，得到芳香胺化合物。
4.根据权利要求3所述的一种芳香胺化合物的制备方法，其特征在于，所述的芳香族硝基化合物包括第一芳香族硝基化合物和第二芳香族硝基化合物(II)；
所述的第一芳香族硝基化合物包括如通式(I)所示的硝基化合物：
式中：
R1为MeO、PhO、p-MePhO、p-MeOPhO、p-MePhS、m-MePhO或m-MeOPhO；
所述的第二芳香族硝基化合物包括如通式(II)所示的硝基化合物：
式中：R为H或F。
5.根据权利要求4所述的一种芳香胺化合物的制备方法，其特征在于，所述的第一芳香族硝基化合物为式(III)所示的硝基化合物：
6.根据权利要求4所述的一种芳香胺化合物的制备方法，其特征在于，所述的芳香族硝基化合物包括第一芳香族硝基化合物还包括如式(IV)所示的硝基化合物：
7.根据权利要求4所述的一种芳香胺化合物的制备方法，其特征在于，所述的第二芳香族硝基化合物为式(V)所示的硝基化合物：
8.根据权利要求4所述的一种芳香胺化合物的制备方法，其特征在于，对于第一芳香族硝基化合物而言，所述的乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:(2-5)。
9.根据权利要求4所述的一种芳香胺化合物的制备方法，其特征在于，对于第二芳香族硝基化合物而言，所述的乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:5。
10.根据权利要求3所述的一种芳香胺化合物的制备方法，其特征在于，所述的反应的时间为3-5h。
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