[发明专利]一种纳米TiB2 有效
申请号: | 202110442214.4 | 申请日: | 2021-04-23 |
公开(公告)号: | CN113120915B | 公开(公告)日: | 2023-09-01 |
发明(设计)人: | 程军;柯昌凤;霍艳坤;刘文元;陈昌华;孙钧;滕雁 | 申请(专利权)人: | 西北核技术研究所 |
主分类号: | C01B35/04 | 分类号: | C01B35/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 王杨洋 |
地址: | 710024 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 tib base sub | ||
1.一种纳米TiB2涂层的制备方法,其特征在于:
利用TiC涂层与BN粉料反应,获得纳米TiB2涂层,包括以下步骤:
1)获取沉积有TiC涂层的样件
通过化学沉积法在样件表面沉积TiC涂层;
2)获取沉积有纳米TiB2涂层的样件
2.1)将沉积有TiC涂层的样件和BN粉料均加入石墨坩埚中,使BN粉料将沉积有TiC涂层的样件完全覆盖;
2.2)将石墨坩埚置于加热炉中,在Ar气氛或Ar和O2的混合气氛或Ar、O2和H2的混合气氛下,以恒定升温速率将炉温升至600~2000℃,进行硼化反应0.1~20h;所述O2的体积分数在10%以下;所述H2的体积分数在3%以下;
2.3)使反应后的试样在Ar气氛下自然降温至室温,取出试样,清除其表面附着的BN粉料,获得沉积有纳米TiB2涂层的样件。
2.根据权利要求1所述的纳米TiB2涂层的制备方法,其特征在于,步骤1)具体包括以下步骤:
1.1)将样件洗净并干燥后,置于化学气相沉积炉的炉膛中,将炉膛以恒定升温速率升温至900~1100℃;
1.2)向炉膛中同时通入氢气、甲烷和氩气;
1.3)将TiCl4加热至50~70℃,并利用恒定流速的Ar将TiCl4带入炉膛中,进行沉积反应1~4h,将炉膛压力保持在1~10kPa;
1.4)同时关闭化学气相沉积炉的加热和所有进气,直至炉膛自然降温至室温,得到沉积有TiC涂层的样件。
3.根据权利要求2所述的纳米TiB2涂层的制备方法,其特征在于:
步骤1.1)中,所述样件的材料为石墨、碳碳复合材料、不锈钢或钛合金。
4.根据权利要求3所述的纳米TiB2涂层的制备方法,其特征在于:
步骤2.1)中,所选择BN粉料的纯度为99.9%,粒度为0.02~20μm。
5.根据权利要求4所述的纳米TiB2涂层的制备方法,其特征在于:
步骤2.2)中,所述升温速率为10℃/min;
所述升温的终点温度为1000~1400℃;
所述硼化反应的时长为0.5~3h。
6.根据权利要求5所述的纳米TiB2涂层的制备方法,其特征在于:
步骤2.1)中,所选择BN粉料的粒度为0.05-3μm。
7.根据权利要求6所述的纳米TiB2涂层的制备方法,其特征在于,步骤1)具体为:
1.1)将样件洗净并干燥后,置于化学气相沉积炉的炉膛中,以恒定升温速率升温至950℃;
1.2)向炉膛中分别以300mL/min、20mL/min、600mL/min的流速同时通入氢气、甲烷和氩气;
1.3)将TiCl4加热至60℃,并利用300mL/min流速的Ar将TiCl4带入炉膛中,进行沉积反应2h,将炉膛压力保持在5kPa;
1.4)同时关闭化学气相沉积炉的加热和所有进气,直至炉膛自然降温至室温,得到沉积有TiC涂层的样件。
8.根据权利要求1至3任一所述的纳米TiB2涂层的制备方法,其特征在于:所述纳米TiB2涂层厚度在0.5~5μm范围内。
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