[发明专利]一种纳米TiB2

说明书

本发明涉及一种陶瓷涂层制备方法，具体涉及一种纳米TiBsubgt;2/subgt;涂层的制备方法。本发明的目的是解决现有TiBsubgt;2/subgt;涂层制备方法存在采用化学气相沉积法时，BClsubgt;3/subgt;对设备及管路的腐蚀性极强，导致成本高、难度大，而采用渗Ti和B的包埋法时，涂层结构致密度差，表面粗糙度大，涂层易残留杂质元素，降低了涂层高温性能的技术问题。通过化学沉积法在样件表面沉积TiC涂层；将沉积有TiC涂层的样件和BN粉料均加入石墨坩埚中，使BN粉料将沉积有TiC涂层的样件完全覆盖；在Ar气氛或Ar和Osubgt;2/subgt;的混合气氛或Ar、Osubgt;2/subgt;和Hsubgt;2/subgt;的混合气氛下，以恒定升温速率升至600～2000℃，进行硼化反应；在Ar气氛下自然降温至室温，取出试样，清除其表面附着的BN粉料，获得沉积有纳米TiBsubgt;2/subgt;涂层的样件。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷涂层制备方法，具体涉及一种纳米TiB₂涂层的制备方法。

背景技术

TiB₂具有高熔点(3225℃)、低密度(4.53g/cm³)、高硬度(30GPa)、低电阻率(8.5μm/cm)，以及极好的高温稳定性、抗热震性和化学稳定性，是一种可在2500℃以上应用的耐高温结构材料，尤其是在高温下具有优良的高温导电性能。这些优异的特性使得TiB₂作为表面涂层改性材料在耐磨耐蚀、抗高温、微电子等领域具有广泛的应用前景。现有的TiB₂涂层主要制备方法有气相沉积法(包括物理气相沉积法和化学气相沉积法)、脉冲电极沉积法、溶胶涂覆法、热喷涂法和包埋法等。对于在高温下使用的异型零件，只有所制备的涂层具有良好的致密性能时才能达到较好的防护效果。

上述制备方法中的化学气相沉积法具有能对异型零件表面各部位进行均匀涂覆，制备的涂层纯度高、致密、结合力好，且具有能够对TiB₂涂层组成和结构进行有效调控等优点。陈大军、吴护林和张隆平等于2009年在《航空材料学报》29卷3期50-54页发表的文章“沉积温度对TiB₂涂层的组成与形貌的影响”中，介绍了采用化学气相沉积法以TiCl₄-BCl₃-H₂-Ar为反应体系，在石墨基体上沉积TiB₂涂层的技术。但是该技术所制备的TiB₂涂层表面颗粒粗大，粒径为几微米到数十微米；同时，由于BCl₃对设备及管路的腐蚀性极强，需要频繁维护设备和更换管路，导致涂层生产成本高、难度大。

通过渗Ti和B的包埋法是另一条有效制备TiB₂涂层的技术途径(该方法记载在专利号为ZL200310105119.7的中国专利中)。然而，该方法所制备的涂层结构致密度差，表面粗糙度大(2016年王鹏发表的博士学位论文《石墨表面耐烧蚀抗氧化复合涂层制备及性能》中提到)，同时由于在包埋剂中引入了卤化钠等活化剂和氧化铝分散剂，使得涂层易残留杂质元素，降低了涂层的高温性能。因此，继续探索高性价比TiB₂涂层制备方法具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是解决现有TiB₂涂层制备方法存在采用化学气相沉积法时，涂层表面颗粒粗大，BCl₃对设备及管路的腐蚀性极强，导致成本高、难度大，而采用渗Ti和B的包埋法时，涂层结构致密度差，表面粗糙度大，涂层易残留杂质元素，降低了涂层高温性能的技术问题，提供一种纳米TiB₂涂层的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术解决方案如下：

一种纳米TiB₂涂层的制备方法，其特殊之处在于：

利用TiC涂层与BN粉料反应，获得纳米TiB₂涂层。

进一步地，包括以下步骤：