[发明专利]黄氏响声茶中贝母素甲与贝母素乙含量测定的方法

说明书

本发明涉及一种黄氏响声茶中贝母素甲与贝母素乙含量测定的方法，所述检测方法，步骤如下：步骤1，对照品溶液：取贝母素甲对照品和贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成贝母素甲和贝母素乙的混合溶液；步骤2，供试品溶液：取黄氏响声茶，精密称定，用甲醇配制成供试品溶液；步骤3，将对照品溶液和供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算供试品溶液中贝母素甲和贝母素乙含量。

技术领域

本发明涉及药物有效成分的检测方法，具体涉及黄氏响声茶中贝母素甲与贝母素乙含量测定的方法。

背景技术

黄氏响声茶，中成药名。由桔梗、薄荷、薄荷脑、蝉蜕、诃子肉、胖大海、浙贝母、儿茶、川芎、大黄(酒制)、连翘、甘草组成。具有利咽开音，清热化痰，消肿止痛的作用。用于风热犯肺，肺热壅盛的急性喉炎和慢性喉炎引起的声音嘶哑，发声疼痛，咽喉干嗓等。方中浙贝母为君药，可解毒散结消痈，其主要成分为贝母素甲(浙贝母碱)和贝母素乙(去氢浙贝母碱)，本发明采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙的含量。

黄氏响声茶同黄氏响声丸组分相同，但配方有所差异，特别在辅助成份上，本发明同黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测方法相似。

现有技术缺少黄氏响声茶贝母素甲和贝母素乙含量测定的方法。

已经报道的贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法有：高效液相色谱法测定浙贝母配方颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量，瓦布贝母与松贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量对比研究，HPLC-ELSD法检测浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量。但这些方法是否能够应用于本发明不得而知。

本发明在现有技术的基础上，开发一种黄氏响声茶贝母素甲和贝母素乙含量测定的方法。

发明内容

一种黄氏响声茶中贝母素甲与贝母素乙含量测定方法，所述方法，步骤如下：

步骤1，对照品溶液：取贝母素甲对照品和贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成贝母素甲和贝母素乙的混合溶液；

步骤2，供试品溶液：取黄氏响声茶，精密称定，经提取，滤过，洗涤，挥干，残渣用甲醇配制成供试品溶液；

步骤3，将对照品溶液和供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算供试品溶液中贝母素甲和贝母素乙含量。

其中，所述色谱仪的色谱条件如下：

仪器：液相色谱仪，ELSD检测器

色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm×5μm)

流动相：乙腈，水，二乙胺

优选的本发明所述方法，步骤如下：

步骤1，对照品溶液：取贝母素甲对照品和贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成贝母素甲和贝母素乙的混合溶液，其中，贝母素甲浓度为0.1-0.48mg/ml，贝母素乙浓度为0.1-0.48mg/ml，

步骤2，供试品溶液：取黄氏响声茶6-10g，精密称定，加氨水和乙醇混合溶液湿润，加乙醚，三氯甲烷，乙醇混合溶液提取，提取液滤过，滤渣用乙醚，三氯甲烷，乙醇混合溶液洗涤，合并滤液及洗液，挥干溶剂，残渣用甲醇溶解至刻度即得；

步骤3，将对照品溶液和供试品溶液5-20μl，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算供试品溶液中贝母素甲和贝母素乙含量。

其中，所述色谱仪的色谱条件如下：

仪器：液相色谱仪，ELSD检测器

色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm×5μm)