[发明专利]一种超亲水抗污染静电纺丝复合膜的制备方法及其在油水分离中的应用

说明书

本发明公开了一种超亲水抗污染静电纺丝复合膜的制备方法及其在油水分离中的应用，将聚丙烯腈溶于N,N‑二甲基甲酰胺，配制成聚丙烯腈溶液；将醋酸纤维素溶于N,N‑二甲基甲酰胺/丙酮的混合溶液中，配制成醋酸纤维素溶液；将得到的聚丙烯腈溶液和醋酸纤维素溶液作为两种纺丝液，通过静电纺丝得到聚丙烯腈/醋酸纤维素静电纺丝复合膜；将得到的聚丙烯腈/醋酸纤维素静电纺丝复合膜浸泡于NaOH水溶液中使醋酸纤维素转化为再生纤维素，浸泡结束后将膜水洗至中性；然后将膜浸泡在HONH₂HCl水溶液中，使聚丙烯腈转化为氨肟化聚丙烯腈，反应结束后将膜水洗至中性，随后干燥至恒重即得。

技术领域

本发明涉及油水分离膜制备领域，具体涉及一种超亲水抗污染静电纺丝复合膜的制备方法及其在油水分离中的应用。

背景技术

近年来，研究人员受到自然界的启发制备出许多具有超浸润性表面的膜材料并广泛应用于油水分离领域。这些材料主要具备两种特性：其一是具备亲水或亲油的官能团，其二是具有微纳米结构的粗糙表面。在这两种因素的共同或分别作用下，膜材料体现出超亲水、超亲油、超双疏、高渗透通量等不同的优势。醋酸纤维素是一种具有较好可纺性的生物基材料，通过简单的碱性水解方式可以大大提高醋酸纤维素膜在油水分离过程中的效率，但仍然存在着较多需要改进的地方。许多科研工作者对醋酸纤维素进行了多种方式的改性，旨在提高其分离效率或增强机械性能，然而关于如何提高抗污染性能的工作却不多。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种超亲水抗污染静电纺丝复合膜的制备方法并将其应用于油水分离领域。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种超亲水抗污染静电纺丝复合膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)将聚丙烯腈(PAN)溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成聚丙烯腈溶液；将醋酸纤维素(CA)溶于N,N-二甲基甲酰胺/丙酮的混合溶液中，配制成醋酸纤维素溶液；

(2)将步骤(1)得到的聚丙烯腈溶液和醋酸纤维素溶液作为两种纺丝液，通过静电纺丝得到聚丙烯腈/醋酸纤维素(PAN/CA)静电纺丝复合膜；

(3)将步骤(2)得到的聚丙烯腈/醋酸纤维素静电纺丝复合膜浸泡于NaOH水溶液中使醋酸纤维素转化为再生纤维素(RC)，浸泡结束后水洗至中性；

(4)将步骤(3)水洗后的复合膜浸泡在HONH₂HCl水溶液中，进行氨肟化反应，使聚丙烯腈转化为氨肟化聚丙烯腈(AOPAN)，反应结束后水洗至中性，随后干燥至恒重即得到氨肟化聚丙烯腈/再生纤维素复合膜。

优选地，步骤(1)中，所述的聚丙烯腈溶液中，聚丙烯腈的浓度为50～130g/L；所述的醋酸纤维素溶液中，醋酸纤维素的浓度为90～150g/L，溶剂体积比为N,N-二甲基甲酰胺/丙酮＝1/2。上述纺丝材料为具有不稳定疏水性的醋酸纤维素和较好成膜性的聚丙烯腈，此外二者均易于进行亲水改性。

优选地，步骤(1)中，聚丙烯腈与醋酸纤维素两种成膜物质的质量比例(80～10):(20～90)。

优选地，步骤(2)中，采用JDFO5型静电纺丝机，将聚丙烯腈溶液与醋酸纤维素溶液分别注入10ml医用注射器中，然后将两支注射器并排固定在纺丝机的推进槽中，设置纺丝过程中的电压为15kV，温度在23℃-28℃，湿度在40％-50％，制备好的膜从收集装置中取下并在40～60℃下干燥12h。

优选地，步骤(2)中，静电纺丝过程中的醋酸纤维素溶液的挤出速度为0.8～1.0ml/h，聚丙烯腈溶液的挤出速度为0.2～0.7ml/h。

优选地，步骤(3)中，所述的NaOH水溶液的浓度为0.01～0.3M；浸泡时间为2～10h。复合膜在室温下浸泡于NaOH溶液中，使复合膜中的醋酸纤维素发生脱乙酰反应，生成具有亲水性的羟基基团。