[发明专利]一种依达拉奉的制备方法在审
| 申请号： | 202110448972.7 | 申请日： | 2021-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN113683566A | 公开（公告）日： | 2021-11-23 |
| 发明（设计）人： | 李锦山;韩福社;王海荣;李正健;周杰;刘焘 | 申请（专利权）人： | 启东亚太药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/26 | 分类号： | C07D231/26 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 夏菁 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依达拉奉 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种依达拉奉的制备方法，包括以下步骤：
S1)将苯肼和乙酰乙酸乙酯混合，进行无溶剂反应；
S2)反应结束后，向反应体系中加入溶剂进行析晶，过滤，得到依达拉奉纯品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯肼和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1：(0.8～1.6)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯肼和乙酰乙酸乙酯混合的温度为0～30℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无溶剂反应的温度为75～80℃；所述无溶剂反应的时间为4～8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自四氢呋喃、二氧六环、甲基叔丁基醚、环戊基甲醚、正丙醚、二异丙基醚、正丁醚、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙醇、甲醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂的体积与苯肼的摩尔比为60～150mL/mol。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂的体积与苯肼的摩尔比为100mL/mol。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过滤的温度为23～28℃。
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