[发明专利]一种以工业磷铵清液或工业磷铵母液制备电池级无水磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种以工业磷铵清液或工业磷铵母液制备电池级无水磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.除氟：向工业磷铵清液或工业磷铵母液中加入硅藻土和碳酸钠溶液反应，反应pH为3~5，反应温度为55~85℃，所述硅藻土的添加量为1~4%，所述碳酸钠的添加量为1~4%，反应时间为1~5h，而后过滤制得除氟后的含磷溶液；

S2.精制：对步骤S1制得的含磷溶液进行pH值调节至6.8~7.2，通过沉淀反应去除钙、镁、锰、铝杂质，直至不再生成沉淀时停止反应，得到低杂质离子含量的含磷溶液；

S3.除重金属：向步骤S2制得的低杂质离子含量的含磷溶液中加入重金属沉淀剂，去除重金属杂质，得到精制的磷酸盐溶液；

S4.合成二水磷酸铁：将步骤S3得到的精制的磷酸盐溶液和精制硫酸亚铁溶液在氧化剂作用下充分反应，而后过滤，对滤饼洗涤、干燥后制得二水磷酸铁；所述精制硫酸亚铁溶液是将钛白粉副产物硫酸亚铁，加水溶解，加入pH调节剂调节pH值至4~4.5，然后过滤杂质制备而成；

S5.制备电池级无水磷酸铁：将步骤S4制得的二水磷酸铁经煅烧，脱去结晶水，制得电池级无水磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的一种以工业磷铵清液或工业磷铵母液制备电池级无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述硅藻土的添加量为1.5~2%，所述碳酸钠的添加量为2~2.5%，反应时间为2~3h。

3.根据权利要求1所述的一种以工业磷铵清液或工业磷铵母液制备电池级无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述pH调节剂为氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、片碱、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或一种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的一种以工业磷铵清液或工业磷铵母液制备电池级无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述沉淀剂为硫化钠、硫化铵或硫化钾中的一种或一种以上的组合。

5.根据权利要求1所述的一种以工业磷铵清液或工业磷铵母液制备电池级无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤S4包括以下步骤：

a．将步骤S3得到的精制的磷酸盐溶液，加纯水稀释，并调节pH，得到合成反应所需磷酸盐溶液；

b.将钛白粉副产物硫酸亚铁，加水溶解，加入pH调节剂，过滤杂质得精制的硫酸亚铁溶液；

c.向步骤b得到的硫酸亚铁溶液中缓慢添加步骤a得到的反应所需磷酸盐溶液，同步添加氧化剂，充分反应后得到合成料浆；

d．将步骤c得到的合成料浆经压滤后，对滤饼进行洗涤和干燥，制得二水磷酸铁。

6.根据权利要求5所述的一种以工业磷铵清液或工业磷铵母液制备电池级无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤b中，所述pH调节剂为氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、片碱、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或一种以上的组合。

7.根据权利要求1或6所述的一种以工业磷铵清液或工业磷铵母液制备电池级无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述氧化剂为双氧水或者过氧化钠。

8.根据权利要求1所述的一种以工业磷铵清液或工业磷铵母液制备电池级无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤S2中，还包括将反应沉淀需要收集再利用的操作步骤。